Пламъчен лабораторен фотометър fpl 1. Резултати от търсене за "пламъчен фотометър"
3-10-2017, 19:43
Произведено от индустрията Различни видовепламъчни фотометри, различни по конструктивни характеристики и предназначение. В агрохимичните изследвания най-широко използвани са домашните пламъчни фотометри PFM, PAZH-2 и др., както и устройствата на Zeiss (GDR) Flafo-4.
Принципът на работа на емисионните пламъчни фотометри е показан на фигура 20. Тестовият разтвор 1, под въздействието на вакуума, който възниква в инжектора, когато въздухът се движи 2, се засмуква през капиляр от чаша или епруветка и влиза в под формата на аерозол (мъгла) в смесителната камера на горелката 4, където се смесва с горещ газ 3. Сместа се подава в пламъка на горелката 5 и изгаря, освобождавайки голямо количествотоплина. Под въздействието на получената енергия течността се изпарява, а съдържащите се в нея елементи се възбуждат и излъчват светлинна енергия с определени дължини на вълната. Емисионният спектър, изолиран с помощта на монохроматор 6, се състои от отделни линии (за атоми) или редица ленти (за молекули). Интензитетът на излъчване зависи от природата и концентрацията на тестваното вещество в разтвора. Следователно големината на фототока, възбуден от лъчение, когато то удари фотоклетката или фотоумножителя 7, ще отразява в определен диапазон съдържанието на веществото в разтвора.
По този начин определянето на концентрацията на веществото в тестовия разтвор се свежда до сравняване на показанията на галванометъра (8) с показанията на стандартните разтвори.
Фотоелектрическият пламъчен фотометър PFM (фиг. 21) е предназначен за пламъчна спектрофотометрия количествено определяненатрий, калий, литий, цезий, рубидий, калций, магнезий, стронций, барий, бор, хром и манган. Той е предназначен за използване на ацетилен или природен газ (метан, пропан или бутан), което ви позволява да определяте както алкални, така и алкалоземни елементи с висока точност. За изолиране на излъчването на тези елементи се използват филтри за смущения.
Устройството се състои от фотометър 1 и захранващ блок 2. Блокът на фотометъра съдържа горелки 4, монохроматор, усилвател, милиамперметър 5, кранове за регулиране на въздушния и газовия поток, както и дръжки за настройка на нулата на милиамперметъра и чувствителността на устройството. Захранването съдържа компресор с приемник и стабилизиран токоизправител.
Оперативна процедура. Въпреки някои разлики в конструкцията на пламъчните фотометри от типа PFM, процедурата за работа с тях се различава незначително.
Преди да включите устройството, внимателно проверете състоянието на неговата система за подаване на газ и въздух. За да направите това, затворете входящия клапан, разположен на фотометъра, отворете клапана на газовия цилиндър и с помощта на ръчното колело на първата скоростна кутия настройте налягането в захранващата система в рамките на 1-2 atm. След това затворете плътно вентила на цилиндъра и използвайте манометъра на първата скоростна кутия, за да контролирате позицията на стрелката на манометъра за 10-15 минути.
Ако стрелката на манометъра остане на същото място, се счита, че газопроводът е в добро състояние. Когато налягането в него падне, с помощта на сапунена пяна те намират теча и го отстраняват. Продължете по същия начин, когато работите с всеки газ.
За да вкарате устройството в работно състояниенеобходимо е следното:
1) свържете устройството към 220 V мрежа;
2) настройте диафрагмите на светлинния поток в положение „Затворено“ и компенсирайте тъмния ток на устройството по скалата на милиамперметъра, докато стрелката се изравни с нулата;
3) включете компресор 2 и използвайте дръжката 6 на вентила „Въздух“, за да зададете налягането на въздуха в мрежата с помощта на манометър 8 в рамките на 0,2-0,4 atm (20-40 kPa);
4) преди да подадете газ (пропан или ацетилен) към горелката, е необходимо да проверите работоспособността на запалването - при натискане на бутон 9 „Запалване“ през инспекционния прозорец се наблюдава искра;
5) за подаване на газ (ацетилен), отворете клапана на газовия цилиндър и след това използвайте клапан 7 на фотометъра „Газ“, за да увеличите постепенно подаването на запалим газ, като наблюдавате налягането му с помощта на манометър. Работното налягане на природния газ (мрежов газ, пропан, бутан) трябва да бъде 40-80 mm вод. чл., а налягането на ацетилена е 100-200 mm вода. Изкуство. Ако налягането на газа достигне зададената стойност, натиснете бутона "Запалване", докато горимата смес се запали;
6) чрез регулиране на подаването (налягането) на газ и въздух постигат стабилно изгаряне на пламъка. В този случай външният конус на пламъка трябва да е светлосин. При налягане на въздуха от 0,3-0,4 atm, оптималното работно налягане за пропан и мрежов газ е 50-60 mm вода. Арт., За ацетилен - 140-180 mm вода. Изкуство.
Избраният режим на работа на горелката се записва в дневник и при повторно включване на устройството се задава същото налягане на газа и въздуха, тъй като интензитетът на излъчване на елементите и чувствителността на устройството зависят от режима на работа на горелката
Определянето на концентрациите на изследваните елементи трябва да започне с изграждането на калибровъчна графика за всеки елемент, като се използват стандартни разтвори с известна концентрация. За тяхното получаване се използват химически чисти прекристализирани соли.
За да се изгради калибровъчна крива, първо най-концентрираният разтвор от дадена серия от разтвори се излива в чаша и в нея се потапя всмукателният капиляр, а стрелката на галванометъра ще се отклони с определен брой деления. Оптималното отклонение (размах) на стрелката е 2/3 от работната скала на уреда при измерване на най-много концентриран разтвор. Ако стрелката на милиамперметъра се отклонява недостатъчно или много силно, тя се настройва в оптималния диапазон първо с помощта на диафрагма (увеличаване или намаляване на светлинния поток към фотоклетката), а ако това не успее, след това чрез превключване на чувствителността на фотометъра.
След това, когато са избрани диафрагмата и чувствителността на устройството, в пламъка на горелката се вкарва дестилирана вода и през нея с груби и фина настройканула, стрелката на милиамперметъра е настроена на нула. Стандартни разтвори с известна, равномерно нарастваща концентрация на определяния елемент се въвеждат последователно в пламъка на горелката през капиляра на пулверизатора. За всяка концентрация на разтвора отклонението на стрелката на милиамперметъра се взема от скалата на инструмента и се записва в дневника. Отчитанията се правят 10-15 s след началото на пръскането на следващия разтвор. Ако разтворите се различават значително в концентрацията си, след всеки разтвор в пламъка на горелката се вкарва дестилирана вода и се проверява позицията на стрелката спрямо нулата. Когато нулата на устройството се измести, стрелката отново се настройва на нула с помощта на потенциометъра за фина настройка на нулата на милиамперметъра. Броят на стандартните разтвори обикновено варира от 6-8, което ви позволява да получите достатъчен брой точки за изграждане на калибрационна крива. Най-високата концентрация на стандартния разтвор трябва да бъде не по-малка от възможната концентрация на веществото в изследваните разтвори.
По време на измерванията налягането на газа и въздуха, както и степента на отваряне на диафрагмата, трябва да бъдат еднакви при измерване на референтни и тестови разтвори.
Графиката за калибриране се изгражда въз основа на показанията на галванометъра и концентрацията на стандартния разтвор. Графиката трябва да показва режима на работа на устройството: налягане на газ и въздух, степен на отваряне на блендата, позиция на копчето за чувствителност на устройството и, ако е необходимо, друга информация. След това започват да определят концентрациите на веществото в изследваните разтвори. За да направите това, капилярът на пулверизатора отново се поставя в дестилирана вода и милиамперметърът се настройва на нула. След това тестовите разтвори се въвеждат в пламъка на горелката в определена последователност и според съответното отклонение на стрелката се прави отчитане на скалата на инструмента.
Чрез сравняване на стойностите на получените показания с показанията на стандартните разтвори, концентрацията на елемента в изследваните разтвори се определя с помощта на кривата на калибриране. Кривата на калибриране може да се използва за постоянна работа на устройството дълго време, като само периодично го проверявате спрямо стандартните решения.
След завършване на измерванията изплакнете пулверизатора и горелката с дестилирана вода, докато се получи безцветен пламък и след това оставете устройството да работи известно време без вода, за да изсушите пулверизатора със струя сух въздух. Спрете подаването на газ, като първо затворите крана на газовата бутилка и след това на редуктора. Изключете компресора и захранването на устройството.
1. Приложение
2. Състав на фотометър PFA-378
3. Технически характеристики на пламъчен фотометър PFA-378
4. Стандартен комплект за доставка PFA-378
5. Условия за пускане и експлоатация
1. ПРИЛОЖЕНИЕ
Фотометърът е предназначен за определяне на натрий (Na), калий (K), калций (Ca), литий (Li) в разтвори, например в питейни, минерални, отпадъчни, технологични води, вина, напитки, биологични течности (кръв , плазма, урина), фармацевтични продукти, почви, минерали (водни екстракти) и др.
Микропроцесорното управление на фотометъра PFA-378 се извършва от удобна вградена клавиатура и ви позволява да избирате филтри, да контролирате безопасността на горенето, да създавате и запазвате калибрационни графики за стандартни разтвори (до 20 точки), да изчислявате линейни калибрационни характеристики (най-малко метод на квадратите) и нелинеен (уравнение 2-та степен). Определянето на 4 елемента може да се извърши по време на една аспирация, като концентрацията на определените елементи се изчислява автоматично чрез съответното индивидуално калибриране. Резултатите от измерването, сервизните съобщения и навигацията през потребителското меню се показват на LCD дисплей с 2 x 24 знака. Резултатите могат да бъдат отпечатани директно на принтер чрез паралелния порт на Centronic.
2. СЪСТАВ НА ФОТОМЕТЪР PFA-378
1) контрол и регулиране на налягането на запалим газ и сгъстен въздух, система за спиране на подаването на запалим газ, когато пламъкът изгасне и самозапалване, манометър;
2) смесителна камера и пулверизатор (небулизатор) за създаване на възпроизводими условия за въвеждане на анализирания разтвор в пламъка;
3) горивна камера и тръба, където възниква излъчването на характеристично излъчване;
4) оптична система, състояща се от процепи, кондензатор, моторизиран филтър монохроматор, фотодиод като приемник на характеристично излъчване;
5) електронен усилвател, АЦП и процесорен блок за управление и обработка на сигнали.
Проверените газови и оптични схеми и простотата на дизайна осигуряват гарантирана дългосрочна работа на устройството. Сервизна поддръжкасе свежда до периодично самостоятелно почистване на пръскачката, смесителната камера и газопроводите. Уредът е готов за работа веднага след доставката му в лабораторията.
3. ТЕХНИЧЕСКИ ХАРАКТЕРИСТИКИ НА ПЛАМЪЧЕН ФОТОМЕТЪР PFA-378
Анализирани химични елементи |
|
Брой едновременно дефинирани елементи |
|
Брой точки за калибриране при конструиране на графика, на елемент |
|
Запалване на пламъка |
Автоматичен |
Система за безопасност |
автоматично изключване на газопровода |
Диапазон на измерване, mg/dm3 |
Na, K, Li – 0,5-100. Ca – 15-100 |
Мин. определена концентрация, mg/l |
Na, K, Li – 0,5 Ca – 15 |
Линейност на калибровъчната крива в диапазона 1-100 mg/l, % |
|
Възпроизводимост на анализа при последователно определяне на 20 паралелни проби |
|
Захранване |
Фотометър 110/220V, 50Hz, 65VA |
Размери (В x Ш x Д), мм |
фотометър: 430 x 230 x 235 |
Тегло на компресора, кг |
|
условия за ползване |
15...35o C при 45...85% |
4. СТАНДАРТЕН КОМПЛЕКТ ЗА ДОСТАВКА PFA-378
1) пламъчен фотометър PFA-378, настолен;
2) компресор с приемник;
3) филтри за Na, K;
4) интерферентни филтри за Ca и Li;
5) Резервни части за компресор - 1 комплект (предпазител, диафрагма, входящ филтър, изходящ клапан);
6) техническа документация.
5. УСЛОВИЯ ЗА ПУСКАНЕ И РАБОТА
– източник на запалим газ (цилиндър за пропан-бутан),
– газов редуктор или лабораторен газопровод.
Допълнително поръчани: фини филтри, принтер Centronic.
Пламъчни фотометри PFA-378 имат описание на вида на измервателните уреди, процедура за проверка и ръководство за употреба. Устройствата подлежат на годишна проверка от CSM на място.
Автоматичен пламъчен фотометър FPA-2-01
Фотометърът е предназначен за измерване на концентрацията химически елементив разтвори чрез фотометрични измервания на пламъка на газова горелка, в която анализираният разтвор се въвежда в пулверизирана форма.
Под въздействието на топлинната енергия на пламъка се появява спектър на излъчване, характерен за даден елемент. Спектралната линия на този елемент се изолира от дифракционна решетка и се открива от спектрометрична линийка. Обработката на текущата информация и управлението на работата на фотометъра се осъществява от вграден микрокомпютър.
Технически характеристики на фотометър FPA2-01:
Използвана газ |
Пропан-бутан |
Работен диапазон на дължина на вълната, nm |
580-780 |
Измервателни елементи |
Na, Ca, K, Li (Sr) |
Диапазон на измерване на концентрации на химични елементи, mg/l: |
Na 0,5-23 К 0,2-40 Са 0,5-40 Li 0,1-4,0 Sr 2,5-500 |
Граница на допустимата намалена стойност на стандартното отклонение на случайния компонент на основната относителна намалена грешка на фотометъра, не повече от, % |
|
Граница на допустимата намалена стойност на систематичния компонент на основната относителна намалена грешка на фотометъра, не повече от, % |
|
Консумация на разтвор за измерване, не повече, ml |
|
Брой едновременно измерени елементи от една проба |
1; 2; 3; 4 |
Мощност, консумирана от фотометъра, VA, не повече |
|
Налягане, създадено от компресора, атм. |
0,6-2 |
Мощност, консумирана от компресора, VA, не повече |
|
Габаритни размери, mm: Компресор |
325x220x445 265x216x150 |
Тегло, кг: Оптико-електронен блок Компресор |
Комплектът фотометър включва компресор.
Възможно е фотометърът да се преконфигурира за измерване на стронций вместо литий.
Основни въпроси и отговори:
Какви елементи могат да бъдат измерени с помощта на пламъчен фотометър FPA-2-01?
Фотометърът ви позволява да измервате водни разтвори на натриеви йони Na (589 nm), калциев Ca (620 nm), литий Li (670 nm), стронций Sr (680 nm) и калий (766 nm). Използването на фотодиодна линийка и монохроматор във фотометъра позволява едновременно измерване на 1 до 4 елемента от една проба.
Какъв газ и среда са необходими за работата на пламъчния фотометър FPA-2-01?
Газът пропан-бутан се използва като запалим газ във фотометри, максималният дебит на пропан-бутан е 0,05 m³/h, чистият сух въздух се подава от помпа-компресор под налягане 0,6 kgf/cm².
Защо показанията на дисплея ми се променят?
При измерване на един и същи разтвор при едни и същи условия, показанията могат да се променят поради факта, че: - капилярната тръба на пробовземателя е запушена, трябва да се почисти със стоманената игла от комплекта; - кондензатът се оттича неравномерно от горелката, необходимо е измиване на смесителя и пръскачката етилов алкохол. Показанията могат да се променят поради промяна в съотношението газ-въздух (клауза 2.3.6 от ръководството), мръсотия, която се плъзга през пламъка, или загуба на калибриране (за коригиране на графиката на калибриране по време на продължителна работа, вместо повторно калибриране , фотометърът има режим КОРЕКЦИЯ).
Може ли пламъчният фотометър FPA-2-01 да измерва калций в биологични течности?
Фотометърът ви позволява да измервате концентрацията на натрий, калций, литий, калий в кръвта и урината.
Колко време обикновено издържа една газова бутилка?
При работа на пламъчен фотометър FPA-2-01 с 50-литров газов цилиндър издържа 1000 часа. 6 Какво трябва да се направи, ако пулверизаторът на горелката не работи, но помпата на компресора поддържа постоянно налягане на въздуха?
Капилярната тръба или изходът на камерата за пръскане са запушени. Необходимо е капилярката да се почисти със стоманената тел, доставена с фотометъра. При често повторениеАко е запушен, почистете маркуча за въздух.
Какво трябва да направите, ако усетите миризма на газ, докато използвате фотометъра? Вероятно теч газ
Проверете маркучите и техните връзки към фитингите, проверете уплътнението на клапана за регулиране на газовия поток и, ако е необходимо, затегнете уплътнението на клапана.
Какво трябва да направите, ако налягането на въздуха не е зададено на желаното ниво?
Необходимо е да се провери правилното свързване на маркучите на въздуховода, както и изправността на помпата-компресор.
Няма сигнал при измерване на химичен елемент. Каква може да е причината?
A) Капилярната тръба или изходът на камерата за пръскане може да са запушени. За да се уверите, че пръскачката работи, трябва да спуснете тръбата за вземане на проби в съд с дестилирана вода и да видите дали тя абсорбира вода, т.е. изчакайте да се появят капки от дренажната тръба. Ако това не се спазва, е необходимо капилярката да се почисти със стоманена тел от комплекта фотометър.
B) Калибрирането на фотодиодната матрица може да е нарушено; необходим е ремонт при производителя.
Какви филтри се доставят с пламъчния фотометър FPA-2-01?
За да работи устройството, не са необходими филтри. Пламъчният фотометър FPA-2-01 е пример за модерен пламъчен спектрофотометър, в който използването на монохроматор и фотодиодна матрица позволява едновременно да се получи и запише емисионният спектър на четири елемента, присъстващи в тестовата проба. Възможностите на филтърните пламъчни фотометри са ограничени от броя на филтрите.
Защо пламъкът започва да пулсира след запалване?
Спешно се проверява наличието на течност в стъклото на сифона, т.к. липсата на течност в стъклото на сифона може да доведе до излизане на пламък в тялото на смесителната камера. В този случай дренажът трябва да става равномерно, течността не трябва да се източва рязко.
В колко точки може да се калибрира фотометър FPA-2-01?
Броят на точките за калибриране може да бъде от една до четиридесет и девет. Препоръчва се диапазонът на концентрация на калибриращите разтвори да съответства на диапазона на концентрация на тестовите разтвори.
Включен в Държавния регистър на измервателните уреди на Руската федерация под № 31861-08
Анализаторът на пламък PFA-378 е предназначен за определяне на концентрацията на йони на алкални и алкалоземни метали Na, K, Li, Ca в разтвори чрез измерване на интензитета на техните емисионни линии, когато анализираният разтвор се пръска в пламъка на газова горелка. Допълнително - Sr, Cz, Rb, Ba.
Всички елементи се определят в пробата едновременно и техните концентрации се изчисляват автоматично чрез калибриране, съхранено в паметта на анализатора.
Отличителна черта на анализатора е възможността да се контролира температурата на газовия пламък по време на работа. Поддържането на постоянна температура на пламъка премахва необходимостта от калибриране на устройството след всяко включване. При използване на няколко техники за измерване е възможно да се съхранят до 5 калибровки в паметта на анализатора за всеки определян елемент.
Анализаторът има вътрешна памет за 512 резултата от измерване и възможност за автоматично стартиране на измерване и запазване на резултата. Това гарантира висока производителност - определяне на концентрация от минимум 5 проби в минута. Резултатите от измерванията, натрупани в паметта на анализатора, могат да се видят на неговия вътрешен индикатор, да се извеждат във файлове на компютър чрез RS-232 или USB интерфейси, да се записват във флаш памет или да се отпечатат на принтер.
Област на приложение
Анализаторът се използва в медицината, енергетиката, селско стопанство, във водоснабдителните предприятия, в химическата, стъкларската, металургичната и други индустрии.
Според условията на работа по отношение на влиянието на климатичните фактори на околната среда, анализаторът принадлежи към версията UHL от категория 4.2 съгласно GOST 15150-69.
Принцип на действие
Пламъчният фотометър се основава на метода за фотометрия на емисиите на химични елементи в пламък. Разтвор, съдържащ изследвания елемент, се инжектира под формата на аерозол в пламъка на газова горелка. Емисионното лъчение на елементите се разлага на спектър оптична системаизползвайки дифракционна решетка. Спектралното лъчение се записва от приемник върху фотодиодна матрица. Микропроцесорната система на фотометъра измерва интензитета на емисионните линии на елементите и показва резултатите от измерването на индикатора в единици концентрация на изследвания разтвор.
Като горим газ в пламъчен фотометър се използва смес от пропан-бутан.
Допълнителни възможности на анализатора PFA-378, които се предоставят по желание на клиента срещу допълнително заплащане
- Анализ на повече елементи. Допълнително: стронций, цезий, рубидий, барий.
- Увеличава чувствителността на откриване на елементи до 50 пъти.
- Възможност за използване на специални техники за измерване:
- "Вътрешен стандарт". Осигурява висока точност (не по-лоша от 1,5% от общата относителна грешка) и елиминиране на „груби“ грешки (които са възможни поради неконтролирани промени в параметрите, например запушване на пръскачката). За да се приложи техниката, е необходимо да се добави допълнителен елемент към решението. Предоставя възможност за едновременно дефиниране на два или повече елемента. Например: едновременно определяне на Na и K в медицината.
- "Ограждане на типови решения." Последователно измерване на проба и два стандартни разтвора - с по-висока и по-ниска концентрация. При 5 последователни измервания се осигурява точност не по-лоша от 1% от общата относителна грешка. Високата производителност (най-малко 10 пъти в сравнение с други пламъчни фотометри) се осигурява чрез автоматично стартиране и изчисляване на резултата от измерването.
- „Потребителски методи“ - едновременно определяне на няколко елемента и автоматично изчисляване на резултата от измерването (например за елиминиране на матрицата на влиянието на елементите, прилагане на метода „добавки“ и др.)
- Свързване към външен компютър за съхраняване и обработка на резултатите от измерване и калибриране: 4.1 Директно свързване чрез кабел към RS232 или USB порт на компютъра. 4.2 Чрез флаш памет.
- Разширен диапазон на определяне на концентрацията - от 0,01 μg/l до 1 g/l (т.е. увеличение на регистрационния диапазон от 200 до 100 хиляди пъти).
- Намаляване на консумацията на проба на измерване до 5 пъти (до 0,5 ml на измерване).
Спецификации
Обхват на измерване | На, К, Ли | 0,5...100,0 mg/dm³ |
ок | 15...100 mg/dm³ | |
Граници на допустимата абсолютна грешка, mg/dm³ | ±(0.036С+0.004)* | |
Продължителност на едно измерване, не повече | 5 сек | |
Налягането на въздуха, развивано от компресора, е не по-малко от | 0,75 kg/cm² | |
Захранване | 220 V, 50 Hz | |
условия за ползване | температура | 15...35 °С |
относителна влажност | 45...85%. | |
Консумация на енергия | фотометър | 15 W |
компресор | 120 W | |
Размери | фотометър | 220×260×330 мм |
компресор | 250×190×230 мм | |
Тегло | фотометър | 4,5 кг |
компресор | 6,5 кг |
Диапазоните на измерване и грешките са дадени при използване на държавни стандартни проби.
*С – резултат от измерване в mg/dm³.
Стандартен комплект за доставка
- фотометър PFA-378;
- мрежов захранващ кабел;
- капиляр (2×70 mm) (2 бр.);
- газов маркуч (1 метър);
- маркуч за въздух (2 метра);
- дренажен маркуч (1 метър);
- скоби (гайки) за маркучи 12...18 mm (3 бр.);
- ръководство;
- паспорт;
- компресор.
Изпратете добрата си работа в базата знания е лесно. Използвайте формата по-долу
Студенти, докторанти, млади учени, които използват базата от знания в обучението и работата си, ще ви бъдат много благодарни.
публикувано на http://www.allbest.ru/
ФЕДЕРАЛЕН ДЪРЖАВЕН БЮДЖЕТ ОБРАЗОВАТЕЛНА ИНСТИТУЦИЯ ЗА ВИСШЕ ПРОФЕСИОНАЛНО ОБРАЗОВАНИЕ
"ДЪРЖАВЕН УНИВЕРСИТЕТ -
УЧЕБНО-НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕН КОМПЛЕКС"
по дисциплина
“Аналитична химия и физикохимични методи за анализ”
на тема „Емисионна фотометрия на пламък“
Изпълнено:
ученик от група 11-TP
Кохтенко Е. П.
Учител:
k.x. н.с., доцент
Комова В.И.
Въведение
3. Грешки
4. Схема на пламъчен фотометър
Заключение
Библиография
Въведение
Йозеф Фраунхофер (1787-1826) - немски физик и известен оптик - изучава дисперсията (явлението на зависимостта на скоростта на светлината в материята от честотата или дължината на вълната). За да направи точни измервания на дисперсията на светлината в призмите, Фраунхофер използва свещ или лампа като източник на светлина. По този начин той открива ярко жълта линия в спектъра, известна сега като натриева жълта линия. Скоро беше установено, че тази линия винаги се намира на едно и също място в спектъра и Фраунхофер предположи, че други елементи също притежават същите тези линии. Ето как всъщност се оказа - всеки елемент от химическата таблица на Д. И. Менделеев може да създаде спектрални ленти, характерни само за този елемент. Впоследствие беше съставена цяла таблица със спектри. Всичко това допринесе за разработването на нов метод химически изследвания, който сега се нарича "спектрален анализ". емисионен фотометър анализатор на пламъка
На сегашното ниво на изследване спектралният анализ е цял набор от методи за качествено и количествено определяне на състава на обект, базиран на изследването на спектрите на взаимодействие на материята с радиацията, включително спектрите електромагнитно излъчванеи т.н.
В зависимост от целите на анализа и видовете спектри се разграничават няколко метода за спектрален анализ. Атомният и молекулярният спектрален анализ позволяват да се определи съответно елементният и молекулният състав на веществото. При емисионните и абсорбционните методи съставът се определя от емисионните и абсорбционните спектри. Всички тези методи заемат най-важното място в арсенала на съвременния аналитична химия, тъй като имат ниски граници на откриване и позволяват определянето на следи от примеси в полупроводници, материали за ядрена енергия и оптоелектроника.
определяне на състава на материала, тъй като емисионният спектър е различен за всеки елемент периодичната таблицаМенделеев. Например идентифициране на състава на звездите по светлината от тях.
дефиниции химическо вещество, заедно с други методи.
при изучаване на астрономически обекти (звезди, галактики, квазари, мъглявини):
определяне на движението на обекти и техните части
получаване на информация за физическите процеси, протичащи в тях
получаване на информация за структурата на обект и разположението на неговите части.
1. Емисионен пламъчен фотометричен анализ
Емисионният пламъчен фотометричен анализ се основава на измерване на интензитета на излъчване на атоми, възбудени в пламък, електрическа дъга, искра.
Анализираният разтвор се вкарва в пламъка на горелката; в този случай първоначално се възбуждат атомите на анализираното вещество, поглъщащи енергията на пламъка, т.е. някои от техните електрони се преместват към орбитали, по-отдалечени от ядрото. Но след това, в резултат на обратния преход на електрони, се освобождава енергия под формата на излъчване с определена дължина на вълната. Получените спектри се наричат емисионни спектри или емисионни спектри, откъдето идва и името на метода – пламъчно-емисионна фотометрия.
Емисионните спектри в пламъка са доста прости и се състоят от няколко спектрални линии, които се различават по дължината на вълната, характерна за всеки елемент. Това прави възможно разграничаването на анализираните метали чрез резонансно излъчване и използването на тези спектри не само за качествен, но и за количествен анализ. Последното се основава на факта, че в определен диапазон на концентрация на анализираното вещество, интензитетът на излъчване на атомите е пропорционален на тяхното съдържание в разтвора, въведен в пламъка. Изолира се спектрална линия, характерна за даден елемент, с помощта на светлинен филтър, насочен към фотоклетка, с галванометър се измерва силата на генерирания в нея ток и се определя интензитетът на излъчването. Съдържанието на определяния елемент се определя от калибровъчна крива, получена за серия от стандартни разтвори.
Емисионният пламъчен фотометричен анализ се използва широко в агрохимичните и почвените изследвания, в химическа индустрия, биология, медицина. В агрохимическата служба методът се използва главно за определяне на съдържанието на алкални (калий, натрий), както и на алкалоземни метали (магнезий, калций, стронций, барий), и по-рядко някои други (манган, мед).
Методът на емисионната пламъчна фотометрия е доста чувствителен. За алкални метали чувствителността достига 0,1--0,01 μg 372 ml разтвор, а за други ~ 0,1--5 μg/ml. Точността на определянето е 2-4%.
Пламъчните фотометрични определяния понякога са придружени от смущения, свързани с припокриването на спектъра на придружаващия елемент, излъчването на определяния метал или влиянието на чужди примеси върху интензитета на излъчване. Тези смущения обаче се елиминират чрез избор на най-подходящите стандартни разтвори, както и чрез добавяне на специални реактиви.
Както и в др физични методианализ, в EFP има въздействие различни факторивърху големината на аналитичния сигнал, което може да повлияе на коректността на получените резултати. Смущенията, водещи до изкривяване на аналитичния сигнал, могат да бъдат разделени на 3 вида: инструментални (апаратни), физикохимични и спектрални.
Инструментална намеса
Инструменталната намеса е свързана с неизправностотделни компоненти на използваното устройство. Например нестабилната работа на компресора, подаващ сгъстен въздух към горелката на пламъчен фотометър, причинява промяна в скоростта на пръскане на разтвора и също така влияе върху температурата на пламъка. Нелинейната зависимост на изходния ток на устройството от интензитета на светлинния поток може да бъде свързана с неизправност на приемника на радиация и електронния усилвател.
Физико-химична интерференция
Физико-химичната интерференция се дължи на влиянието на химичния състав на изследвания разтвор върху дисперсията и процесите, протичащи в пламъка. Важна характеристикаКачеството на получения аерозол е средният диаметър на капките.
Ако анализираният разтвор съдържа съединения, които значително променят едно от тези свойства ( високи концентрациикиселини и соли, повърхностноактивни вещества, органични разтворители), неизбежно ще възникнат разлики в показанията на уреда при фотометрично измерване на тестовия и референтния воден разтвор с точно същата концентрация на определяния елемент. Например, в разтвори, съдържащи захароза и глицерол, аналитичният сигнал намалява поради увеличаване на вискозитета.
3. Грешки
Грешките, възникващи на етапа на дисперсия, могат да бъдат сведени до минимум по следните начини.
Първо, чрез фотометрично разреждане, доколкото е възможно водни разтвори, в които съдържанието на компоненти на матрицата не надвишава 1 g/l. Тази техника обаче не може да се използва в случаите, когато съдържанието на определяния метал в обекта е ниско.
Второ, чрез използване на стандартни разтвори, съдържащи същите концентрации на компонентите на матрицата като тези, които се изследват. Този метод обаче не е приложим, ако съставът на макрокомпонентите на обекта е неизвестен. Най-надеждният метод е третият - използването на адитивния метод, тъй като в този случай всички изследвани разтвори са идентични в химичен състави се различават само по съдържанието на дефинирания елемент.
4. Схема на пламъчен фотометър
Най-широко използваните пламъчни фотометри са тези, които използват горелки за предварително смесване с пневматичен пулверизатор. Вдлъбнатото огледало служи за увеличаване на светлинния поток, насочен към приемника на лъчение. Диафрагмата, разположена след горелката, позволява да се изолира радиацията от определени области на пламъка. Изолирането на аналитичната спектрална линия се извършва от интерферентни филтри, монтирани на специален барабан. Чрез въртене на барабана желаният светлинен филтър се монтира на пътя на светлинния поток.
Приемникът на радиация в пламъчните фотометри, като правило, е вакуумна фотоклетка, но в редица модели, произведени в напоследък, за тази цел се използват полупроводникови фотодиоди. Фототокът се усилва от електронен блок и се измерва с милиамперметър. Стрелката на показващото устройство се настройва на нула с помощта на променлив резистор „Настройка на нула“ при фотометрично измерване на разтвор, който не съдържа определяния елемент. Ирисовата диафрагма служи за определяне на обхвата на скалата на инструмента. Например, при конструиране на калибровъчна крива на базата на стандартен разтвор с максимална концентрация, чрез промяна на отвора на диафрагмата, стрелката на четящото устройство се поставя на ръба на скалата. Превключвателят "Attenuation" променя усилването на електронния блок стъпаловидно, т.е. увеличава или намалява чувствителността на устройството.
Повечето пламъчни фотометри, включително PFM U4.2, се произвеждат с помощта на този класически дизайн. Източникът на възбуждане на спектъра е пламък (пропан бутан - въздух или ацетилен - въздух). Уредът е предназначен за определяне на следните елементи: натрий (Na), калций (Ca), калий (K), стронций (Sr), литий (Li), рубидий (Rb), цезий (Cs), барий (Ba), бор (B), хром (Cr), манган (Mn) и магнезий (Mg).
Пламъчният фотометър може да се използва в медицината, Хранително-вкусовата промишленост, силикатна промишленост, селско стопанство, металургична, химическа и други индустрии Национална икономика, в изследователски институти и лаборатории, където е необходимо да се анализират разтвори, съдържащи горните елементи. За да изолира различни части от спектъра от пламъка, устройството използва филтри за смущения.
5. Видове пламъчни фотометри и техните характеристики
В лабораторната практика се използват както пламъчни фотометри със светлинни филтри, така и спектрофотометри за пламъчна фотометрия.
Пламъчни фотометри със светлинни филтри се използват главно за определяне на калий, натрий, калций и понякога литий в разтвори, т.е. за анализ на обекти с проста композиция. Те обикновено работят върху нискотемпературен пламък от смеси от запалими газове с въздух; техните пръскачки са оборудвани със специални камери за задържане на големи аерозолни капчици, които не се изпаряват в пламъка. 6 нашата страна произвежда пламъчни фотометри от марките FPF-58, FPL-1 и PFM.
Спектрофотометрите за пламъчна фотометрия са по-чувствителни и осигуряват висока монохроматизация на излъчването. Те са оборудвани със специални горелки за изгаряне на смеси от запалими газове с кислород, като газовете се смесват на изхода на дюзата, а анализираният разтвор се впръсква директно в пламъка. Пример за спектрофотометър за пламъчна фотометрия е устройството PAZH-1. -
Пламъчният фотометър на Zeiss (GDR) работи със запалими газове (ацетилен, газ за осветление, пропан-бутан, бензинови пари), смесени с въздух, но не и с кислород. Редуктори са прикрепени към газовите бутилки, използвани в този случай, за да се намали налягането на газа и да се поддържа постоянно преди въвеждането му във фотометъра (редукторите се свързват към бутилките от специалист по автогенно заваряване). Това устройство може да работи и с природен газ от мрежата, което му дава определени предимства. Горелката е оборудвана с дюзи (решетки, които предотвратяват проникването на пламък) за изгаряне на различни газове. Фотометърът Zeiss е снабден с комплект от пет светлинни филтъра със следното максимално пропускане на светлина (nm): за определяне на калий 769,9. литий 678.8, калций 622, натрий 589.9, магнезий 384. Определянията обикновено се правят с помощта на калибровъчна графика.
Пламъчен фотометър "ФЛАФО-4" (ГДР) е предназначен за определяне на калий, натрий и калций в разтвори; работи на пламък от смес от пропан и въздух. Това е двуканален фотометър, който ви позволява едновременно да определяте два елемента в една проба. Чувствителността на определянията върху него е 1 10 3 μg калий или натрий в 1 ml.
Пламъчният фотометър "FLAFO-4" има светлинни филтри, които пропускат само излъчването на аналитични линии, характерни за определяния елемент. Изображението на пламъка се проектира с помощта на лещи върху приемник на радиация, който е селенова фотоклетка. Съдържанието на елементи в разтвора се определя с помощта на калибровъчна диаграма.
Пламъчен лабораторен фотометър FPL-1 - филтърен фотометър за количествено определяне на калий, натрий и калций в разтвори; Източникът на възбуждане на спектрите е пламъкът на запалима смес от пропан - бутан - въздух. За изолиране на спектралните линии на определяните елементи се използват интерферентни филтри с максимуми на поглъщане на светлина (nm): За калий 785, калций 622 и натрий 589. Интерферентното лъчение се абсорбира от адсорбционни филтри. Продължителността на едно измерване е около 30 s. В пламъчния фотометър FPL-1 фотодетекторът е фотоклетка F-9, а изходният сигнал се записва от амперметър M-266-M. Долните граници на определяне на калий и натрий са 0,5 μg/ml (или 5*10*5%), а на калций 5 μg/ml (5*10`4%). Определянията се правят с помощта на калибровъчни графики.
Пламъчно-фотометричният течен анализатор PAZH-1 (пламъчен течен анализатор) се произвежда от Киевския завод за аналитични прибори. Това е модерен, много усъвършенстван (но твърде сложен в учебната работа) уред, предназначен да определя микроколичества литий, натрий, калий и калций в разтвори с помощта на пламъчна спектрофотометрия.
Пламъчният спектрофотометър PAZH-1 се използва в атомни и топлоелектрически централи за анализ на вода и горива. Работи със запалими смеси от пропан - бутан - въздух или природен газ-- въздух.
Това устройство се състои от пламъчен спектрофотометричен анализатор, специален мембранен компресор, регулатор на налягането на газа, редуктор на газовата бутилка, бутилка за пропан-бутан и стабилизатор на напрежението; има сложна оптична система.
Пламъчният фотометър PFA-378 е предназначен за определяне на концентрацията на йони на алкални и алкалоземни метали Na, K, Li, Ca в разтвори чрез измерване на интензитета на техните емисионни линии при пръскане на анализирания разтвор в пламъка на газова горелка. Допълнително - Sr, Cz, Rb, Ba.
Всички елементи се определят в пробата едновременно и техните концентрации се изчисляват автоматично чрез калибриране, съхранено в паметта на анализатора.
Отличителна черта на анализатора е възможността да се контролира температурата на газовия пламък по време на работа. Поддържането на постоянна температура на пламъка премахва необходимостта от калибриране на устройството след всяко включване. При използване на няколко техники за измерване е възможно да се съхранят до 5 калибровки в паметта на анализатора за всеки определян елемент.
Анализаторът има вътрешен памет за 512 резултата от измерване и възможност за автом. започнете измерването и запазете резултата. Това гарантира висока производителност и определяне на концентрация от поне 5 проби в минута. Резултатите от измерванията, натрупани в паметта на анализатора, могат да се видят на неговия вътрешен индикатор, да се извеждат във файлове на компютър чрез RS-232 или USB интерфейси, да се записват във флаш памет или да се отпечатат на принтер.
Област на приложение.
Анализаторът намира приложение в медицината, енергетиката, селското стопанство, водоснабдителните предприятия, химическата, стъкларската, металургичната и други индустрии.
Според условията на работа по отношение на влиянието на климатичните фактори на околната среда, анализаторът принадлежи към версията UHL от категория 4.2 съгласно GOST 15150-69.
Принцип на действие.
Пламъчният фотометър се основава на метода за фотометрия на емисиите на химични елементи в пламък. Разтвор, съдържащ изследвания елемент, се инжектира под формата на аерозол в пламъка на газова горелка. Емисионното лъчение на елементите се разлага на спектър от оптична система с помощта на дифракционна решетка. Спектралното лъчение се записва от приемник върху фотодиодна матрица. Микропроцесорната система на фотометъра измерва интензитета на емисионните линии на елементите и показва резултатите от измерването на индикатора в единици концентрация на изследвания разтвор.
Като горим газ в пламъчен фотометър се използва смес от пропан-бутан.
Добавете. възможности на анализатора PFA-378, които се предоставят по желание на клиента с доп Плащане
Анализ на повече елементи. Допълнително: стронций, цезий, рубидий, барий.
Увеличава чувствителността на откриване на елементи до 50 пъти.
Възможност за използване на специални техники за измерване:
"Вътрешен стандарт". Осигурява висока точност (не по-лоша от 1,5% от общата относителна грешка) и елиминиране на „груби“ грешки (които са възможни поради неконтролирани промени в параметрите, например запушване на пръскачката). За да се приложи техниката, към разтвора трябва да се добавят допълнителни добавки. елемент. Възможно е да се дефинират 2 или повече елемента едновременно. Например: едновременно определяне на Na и K в медицината.
"Ограждане на типови решения." Последователно измерване на проба и два стандартни разтвора - с по-висока и по-ниска концентрация. При 5 последователни измервания се осигурява точност не по-лоша от 1% от общото отн. грешки. Висока производителност (поне 10 пъти в сравнение с други пламъчни фотометри) е осигурена от автора. стартиране и изчисляване на резултата от измерването.
„Потребителски методи“ - едновременно определяне на няколко елемента и автоматично изчисляване на резултата от измерването (например за елиминиране на матрицата на влиянието на елементите, прилагане на метода „добавки“ и др.)
Свързване към външен компютър за съхраняване и обработка на резултатите от измерване и калибриране: 4.1 Директно свързване чрез кабел към RS232 или USB порт на компютъра. 4.2 Чрез флаш памет.
Разширен диапазон на определяне на концентрацията - от 0,01 μg/l до 1 g/l (т.е. увеличение на регистрационния диапазон от 200 до 100 хиляди пъти).
Намаляване на консумацията на проба на измерване до 5 пъти (до 0,5 ml на измерване).
Заключение
И така, благодарение на немския физик и известния оптик Йозеф Фраунхофер беше съставена цяла таблица със спектри. Това и много повече допринесоха за разработването на нов метод за химични изследвания, който в момента се нарича "спектрален анализ". Спектралния анализ е комбинация от много химични методианализ, един от които е пламъчната фотометрия.
В заключение бих искал да изброя плюсовете и минусите на този метод. Предимствата включват възможността за извършване както на качествени, така и на количествени анализи. Качественият анализ на пламъчно-емисионната фотометрия определя повече от 80 елемента с граница на откриване от 10-2% (Hg, Os и др.) до 10-5% (Na, B, Bi и др.). Ниска граница на откриване може да доведе до повторно откриване на елементи, въведени в пробата в резултат на случайно замърсяване. Количественият се основава на концентрацията на аналита, въведен в пламъка. Методите на пламъчната фотометрия могат да се използват за изследване на твърди и течни проби.
Сега в съвременни условияУчените са успели да намалят грешката и смущенията на пламъчните спектрометри, което прави този метод още по-ефективен и автоматизиран. При съвременните модели спектрофотометри резултатите се получават по-бързо, отколкото при по-старите модели.
В допълнение към ефективността на този метод можете да забележите неговата красота, защото работата с многоцветни спектри е много интересна и забавна, а не решаването на скучни уравнения и извеждането на формули.
Библиография
1. Василиев V.P. Аналитична химия. Книга 2: Физико-химични методи за анализ. - М.: Дропла, 2004. - 383 с.
2. Полуектов Н.С. Методи за анализ чрез пламъчна фотометрия. - М.: Наука, 1967.
3. Кузяков Ю.Я. и др.. Методи за спектрален анализ. - М., 1990.
4. Цитович И.К. Курс по аналитична химия: Учебник, 10-то изд., изтрито. - Санкт Петербург: Издателство Lan, 2009. -t 496 с.: ил. - (Учебници за ВУЗ, Специална литература)
Публикувано на Allbest.ru
...Подобни документи
Теория на атомно-емисионния спектрален анализ. Основните видове източници на атомизация, описание на процесите, протичащи в пламъка. Схематична диаграмаатомно-емисионен фотометър. Спектрографска, спектрометрична и виртуална оценка на спектъра.
тест, добавен на 29.03.2011 г
Дехидратация на утайки, съдържащи котлен камък, от валцовото производство с помощта на помощни филтри. Методи за определяне на компоненти Отпадъчни води- фотометрия, атомно-абсорбционна спектрометрия и пламъчно-емисионна спектрометрия.
теза, добавена на 07/10/2012
Целта на практическия емисионен спектрален анализ, неговата същност, точност и приложение. Характеристики на стилоскопския анализ, основни характеристики на спектрографа. Метод на три стандартни проби, постоянна калибровъчна крива и добавки.
резюме, добавено на 11/09/2010
Методи за фотометричен анализ. Количествено определяне на вещества в газовата хроматография. Същността на амперометричното титруване. Природата на произхода на атомните спектри. Видове радиоактивни трансформации, използвани в радиометричните методи за анализ.
тест, добавен на 17.05.2014 г
Концепцията и видовете емисионен спектрален анализ, който се основава на връзката между концентрацията на даден елемент и интензитета на неговите спектрални линии. Формула на Ломакин. Метод на три стандарта постоянен график, визуални методи. Стилоскопски анализ.
резюме, добавено на 24.01.2009 г
Класификация инструментални методианализ по определения параметър и метод на измерване. Същността на потенциометричното, амперометричното, хроматографското и фотометричното титруване. Качествено и количествено определяне на цинков хлорид.
тест, добавен на 29.01.2011 г
Използване на нови методи за определяне на елементното съдържание. Пламъчно-фотометрични, атомно-абсорбционни, спектрални, активационни, радиохимични и рентгенофлуоресцентни методи за анализ. Извършване на качествен анализ на минерална проба.
курсова работа, добавена на 03.05.2012 г
Същността на фотометричния метод за анализ. Характеристики на използването на фотоелектроколориметър KFK-2 за определяне на нитратен йон във вода, технология за анализ. Организация на изпълнението му, изчисляване на необходимите разходи. Икономическа обосновка на лабораторията.
тест, добавен на 12/12/2010
Изучаване на методи за качествено и количествено определяне аскорбинова киселина. Определяне на автентичността на стойностите на фармацевтичния състав, посочени върху опаковката. Йодометрия, кулометрия, фотометрия. Сравнение на резултатите от два метода, използващи критерия на Фишер.
курсова работа, добавена на 16.12.2015 г
Основи на атомно-емисионния спектрален анализ, неговата същност и обхват на приложение. Пламък, искра и високочестотна индуктивно свързана плазма като източници на възбуждане на спектъра. Същност на спектрографския, спектрометричния и визуалния анализ.