GOST метод за определяне на цинк. Зеленчуков фураж
Страница 1
страница 2
страница 3
страница 4
страница 5
страница 6
страница 7
страница 8
страница 9
страница 10
страница 11
страница 12
страница 13
страница 14
страница 15
страница 16
страница 17
страница 18
страница 19
страница 20
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
СССР СЪЮЗ
О.
КОМИТЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ И МЕТРОЛОГИЯ НА СССР
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
СССР СЪЮЗ
МЕДНО-ЦИНКОВИ СПЛАВИ
МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
5. ТИТРИМЕТРИЧЕН КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕН МЕТОД
5.1. Същност на метода
Методът се основава на комплексометрично титруване на цинк в присъствието на ксиленол оранжев като индикатор след предварително разделяне на мед и олово чрез електролиза, манган - под формата на манганов диоксид, желязо - под формата на хидроксид, никел - под формата диметилглиоксимат, утаен от електролита едновременно.
5.2. Оборудване, реактиви и разтвори
Електролизна инсталация с мрежести платинени електроди в съответствие с GOST 6563.
Буферен разтвор рН = 5,5-5,7: 18 g натриев ацетат, 46 g амониев ацетат и 20 cm 3 разтвор на оцетна киселина се разтварят в 1 dm 3 вода. Проверете и настройте рН на разтвора на рН метър, като добавите оцетна киселина или амоняк.
GOST 10652, разтвор 0,05 mol/dm 3 (виж подготовката в параграф 2.2).
където m е масата на цинка, взета за титруване, g;
V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm3.
5.3. Извършване на анализ
Проба с тегло 1 g се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3, добавят се 15 cm 3 разтвор на азотна киселина, покрива се с часовниково стъкло и се разтваря първо без нагряване, а след това с нагряване.
След разтваряне на пробата и отстраняване на азотните оксиди чрез кипене, изплакнете стъклото и стените на стъклото с вода, разредете разтвора с вода до 100-150 cm 3 (ако сплавта съдържа калай, тогава се филтрира), добавете 7 cm 3 разтвор на сярна киселина и изолирайте мед чрез електролиза съгласно GOST 1652.1. Ако сплавта съдържа повече от 0,5% олово, тогава 25-30 минути след началото на електролизата се добавя разтвор на сярна киселина.
След отделяне на медта електролитът се прехвърля в мерителна колба с обем 250 cm 3, долива се вода до марката и се разбърква.
Вземете аликвотна част от разтвора - 50 cm 3 в чаша с вместимост 250 cm 3, добавете 50 cm 3 вода и ако сплавта съдържа манган, повече от 0,5%, след това неутрализирайте с разтвори на амоняк и натриев карбонат до pH = 3-4 върху универсална индикаторна хартия. Разтворът се нагрява почти до кипене, добавят се 10 cm 3 разтвор на амониев персулфат, за да се утаи манган под формата на манганов диоксид, разтворът се вари под капак, докато амониевият персулфат се разруши и след това разтворът се охлажда.
Разтворът се неутрализира до pH = 5-6 с разтвор на амоняк и се добавят допълнителни 3 cm3. След това разтворът се загрява до 60 ° C, добавят се 20 cm 3 разтвор на диметилглиоксим, за да се утаи никел, и разтворът с утайката се държи 20-30 минути на тъмно място. Утайката се филтрува върху филтър със средна плътност, промива се с разтвор на амониев хлорид 8-10 пъти, като филтратът се събира в чаша, в която се извършва утаяване на никел.
Филтратът се прехвърля в 100 cm3 мерителна колба до марката, добавя се вода и се разбърква.
Аликвотна част от разтвора се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3 (виж таблица 3), добавят се 1 cm 3 разтвор на винена киселина, 5 cm 3 разтвор на натриев флуорид и разтворът се неутрализира с разтвор на амоняк. върху хартия Конго до рН = 5. След това се добавят 40 cm 3 буферен разтвор, 1 cm 3 ксиленол оранжево и разтворът се титрува с Trilon B, докато цветът на разтвора се промени от люляк на жълт.
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масовата част на цинка (X 3) като процент се изчислява по формулата
Т е масовата концентрация на разтвор на трилон Б за цинк, g/dm 3 ;
5.4.2. Несъответствията между резултатите от три паралелни определяния не трябва да надвишават стойностите на допустимите несъответствия d (d е индексът на конвергенция), дадени в табл. 2.
5.4.3. Несъответствията между аналитичните резултати, получени в две различни лаборатории или два аналитични резултата, получени в една и съща лаборатория, но при различни условия D (D е показателят за възпроизводимост) не трябва да надвишават стойностите, дадени в таблица 2.
5.4.4. Точността на резултатите от анализа се контролира съгласно държавните стандартни проби от медно-цинкови сплави, одобрени в съответствие с GOST 8.315 GOST 25086.
МЕД И МЕДНИ СПЛАВИ ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
Пламъчен атомно-абсорбционен спектрометричен метод
1 област на използване
Този международен стандарт определя пламъчен атомно-абсорбционен спектрометричен метод за определяне на масовата част на цинк в мед и медни сплави от всички видове, с изключение на сплави, съдържащи повече от 10% олово.
Методът е приложим при масова част на цинка от 0,001 до 6%.
Място (2*5±0,<Ш1) г металлического цинка (чистотой 99,99 %) в высокий стакан вместимостью 250 ом 3 . Добавляют 50 см 3 раствора азотной, кислоты (ГОСТ 44Ш-, разбавленной Ы) Л накрывают стакан крышкой и слегка нагревают до растворения мета"лла. Кипятят раствор в течение нескольких шнут до прекращения выделения паров окиси азота, затем охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 5-00, см 3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 cm 3 от този стандартен разтвор съдържа 5 mg цинк.
4.4. Цинк, стандартен разтвор, съдържащ 0,5 g/dm3 цинк
В мерителна колба с вместимост ! LLC cm 3. Добавете вода до марката и разбъркайте.
1 cm 3 от този стандартен разтвор съдържа 0,5 mg цинк.
4.5. Цинк, стандартен разтвор, съдържащ 0,06 g/dm3 цинк
Поставете 10,0 cm 3 от основния стандартен разтвор на цинк в мерителна колба с вместимост KYO cm 3. Добавете вода до марката и разбъркайте.
1 cm 3 от този стандартен разтвор съдържа 0,05 mg цинк.
4.6. Цинк, стандартен разтвор, съдържащ 0,01 g/dm3 цинк
Поставете 2,0 cm 3 от основния стандартен разтвор на цинк в 1000 cm 3 мерителна колба. Добавете вода до марката и разбъркайте.
Яжте 3 от този стандартен разтвор съдържа 0,0] mg цинк.
5. Оборудване
Конвенционално лабораторно оборудване с добавка:
5л. Тефлонови стъкла с капацитет 1000 и 25Q ohm 3.
5.2. Бюрети с 0,05 см 3 деления.
5.5. Пламъчен атомно-абсорбционен спектрометър. Лампа с цинков кух катод или безелектродна газоразрядна лампа,
5.4. Компресор за подаване на сгъстен въздух.
5.5. Ацетиленов цилиндър.
6. Вземане на проби
Вземането на проби се извършва в съответствие с международния стандарт ISO 18 S. Металът трябва да бъде предимно под формата на стружки за пробиване с дебелина не повече от 0,3 mm.
7. Провеждане на анализ
7.1. Приготвяне на разтвори за калибриране
7.4.1. Масова част на цинк от 0,001 до 0,01%
Стандартен разтвор на цинк с концентрация 0,01 g/dm3 и фонов разтвор на мед в количеството, посочено в таблицата, се поставят в четири мерителни колби с вместимост 100 cm3. 1. Добавете вода до марката и разбъркайте.
маса 1
7.1.2. Масова част на цинк от 0,005 до 0,06%
Стандартен цинков разтвор с концентрация 0,06 g/dm3 и фонов разтвор на мед в количеството, посочено в таблицата, се поставят в шест мерителни колби с вместимост 200 cm3. 2. Добавете вода до марката и разбъркайте.
таблица 2 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
* Празна проба за калибриране. |
7 1.3. Масова част на цинк от 0 L 05 до 0,00%
Стандартен разтвор на цинк с концентрация 0,5 g/dm3 и фонов разтвор на мед в количеството, посочено в таблицата, се поставят в шест мерителни колби с вместимост 200 cm3. 3. Добавете вода до марката и разбъркайте. 1 GO cm 3 от получените разтвори се поставя в шест мерителни колби с вместимост >1000 cm 3, всяка колба се допълва до марката с вода и се разбърква.
Таблица 3 |
|||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||
* Празна проба за калибриране. |
7.1.4. Масова част на цинк от 0,5 до 6%
Стандартен цинков разтвор с концентрация 5 g/dm3 и фонов разтвор на мед в количеството, посочено в таблицата, се поставят в шест мерителни колби с вместимост 200 cm3. 4. Добавете вода до марката и разбъркайте. 10 cm 3 от получените разтвори се поставят в шест мерителни колби с вместимост 1000 cm 3, всяка колба се допълва до марката с вода и се разбърква.
7.2. Приготвяне на разтвор за анализ
7.2.1. Поставете проба за анализ (чипове) с тегло (1 ± 0,0002) g в тефлоново стъкло. Ако нагряването се извършва на водна баня, можете да използвате стъкла от полипропилен или полиетилен с ниска плътност.
Таблица 4 |
|||||||||||||||||||||
|
над границата на абсорбция от 0,55 от калибровъчния разтвор с максимално съдържание на цинк. Ако възникне такава ситуация, калибрационните разтвори трябва да бъдат разредени до минималното съдържание на цинк, необходимо за получаване на оптимална кривина същата пропорция
7 3 4 Измервателен разтвор за анализ
Измерете абсорбцията на тестовия разтвор и празната проба по същия начин, както на калибровъчните разтвори. Сравнете тестовия разтвор с два съответни калибрационни разтвора. Всички измервания се извършват в цифров формат. последователност и без прекъсвания, за да се минимизират флуктуациите на инструменталната грешка
74 Празна проба
Празната проба се извършва едновременно с определянето на анализираната проба по същия метод, като се използват същите количества реактиви и мед, както при анализа, но без добавяне на анализираната проба
75 Контролно измерване
Предварителна проверка на оборудването се извършва чрез приготвяне на разтвор от стандартен материал или синтезиран разтвор, съдържащ известно количество цинк и имащ състав, подобен на състава на анализирания материал, и извършване на процедурите, посочени в параграфи 7-2 и 7-3
8. Обработка на резултатите
Като се използва подходящата калибровъчна графика (p 7 3 3), концентрацията на цинк^ в разтвора се определя от измерената абсорбция
Масовата част на цинк^ в проценти се изчислява по формулата
(t 2 -m x) f V 1000 t 0
-<масса навески д ля анализа, г,
Маса на цинк, определена в празна проба, mg,
Масата на цинка, определена в анализирания разтвор, mg; съотношението на обема на разтвора в първата колба към обема, излят във втората колба, f=\ t ако първата колба съдържа крайния тестов разтвор, т.е. разтворът не е разреден, обемът на колбата, съдържаща окончателен тестов разтвор, cm3
9. Доклад за анализ
Докладът за анализ трябва да съдържа
а) методология за избор на Tsrob,
b) приложен метод, d анализ,
в) получените резултати и метода на тяхното изчисляване,
г) всички характерни черти, забелязани по време на анализа,
д) всички извършени операции, които не са предвидени от този международен стандарт или се считат за случайни
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНО И ВЪВЕДЕНО от Министерството на металургията на СССР РАЗРАБОТЧИЦИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И. А. Воробьова
2. УТВЪРДЕНО И ВЛЕЗЛО В СИЛА с Решение на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 3 октомври 1991 г. № 158
3. Приложението към този стандарт е изготвено чрез директно прилагане на международния стандарт ISO 4740-85 „Мед и медни сплави. Определяне на цинк. Пламъчен атомно-абсорбционен спектрометричен метод"
5. РЕФЕРЕНТНИ НОРМАТИВНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Номер на позиция, раздел, приложение |
|||
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|||
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, допълнение |
|||
Разд. 1, 4.4, 5.4.4 |
UDC 669.35"5:5.OO1.4:O06.354 Група B59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР
(ISO 4740-85)
МЕДНО-ЦИНКОВИ СПЛАВИ
Методи за определяне на цинк
Капер-цинкови сплави. Методи за определяне на цинк
Дата на въвеждане от 01.01.93г
Този стандарт установява титриметрични комплексометрични методи за определяне на цинк с масова част на цинк от 3 до 45% и метод на атомна абсорбция за определяне на цинк с масова част на цинк от 3 до 10% в медно-цинкови сплави съгласно ГОСТ 15527 и ГОСТ 17711.
Разрешено е определянето на цинк в медно-цинкови сплави съгласно международния стандарт ISO 4740-85, даден в приложението.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общите изисквания за методите за анализ са в съответствие с GOST 25086 с допълнение: средноаритметичното от три (две) паралелни определяния се взема като резултат от анализа.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕН КОМПЛЕКСНО-МЕТРИЧЕН МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на сплавта в смес от солна и азотна киселина, маскиране на интерфериращите елементи с тиокарбамид, амониев цитрат и амониев тиоцианат, екстрахиране на цинковия комплекс с метил изобутил кетон, повторно екстрахиране във водната фаза и титруване на цинка при pH 5.0-5.2 с разтвор на трилон В в присъствието на ксиленол оранжево.
Официална публикация
Този стандарт не може да бъде възпроизвеждан, тиражиран или разпространяван без разрешение от Държавния стандарт на СССР.
2.2. Реактиви и разтвори
Смес от маскиращи реагенти: 60 g тиокарбамид, 100 g амониев цитрат и 150 g амониев тиократ се разтварят в 1 dm 3 вода.
Метил изобутил токен (MIBK).
Промивен разтвор: 250 cm 3 разтвор на маскиращ реагент се смесват в 250 cm 3 вода и 25 cm 3 разтвор на солна киселина, разредени 1:4.
Ксиленол оранжево, смес с натриев хлорид в съотношение 1:100.
Хексаметилентетрамин (уротропин).
Метален цинк клас Ts0 съгласно GOST 3640.
Стандартен цинков разтвор; 1,0 g цинк се разтваря в 10 cm3 солна киселина (1:1), прехвърля се в мерителна колба с вместимост 1000 cm3, добавя се до марката с вода и се разбърква.
1 cm 3 разтвор съдържа 0,001 g цинк.
Динатриева сол на етилендиамин-N, N, N", N" -тетраоцетна киселина, 2-вода (Trilon B) съгласно GOST 10652, 0,05 mol/dm 3 разтвор: 18,61 g Trilon B се разтварят във вода при нагряване, разтвор прехвърлете в 1000 cm3 мерителна колба, добавете вода до марката и разбъркайте.
2.3. Определяне на масовата концентрация на разтвор на трилон Б за цинк
50 cm 3 стандартен цинков разтвор се поставят в разделителна фуния с капацитет 250 cm 3, добавя се амоняк на капки, докато се появи леко помътняване. След това добавете 50 cm 3 солна киселина (1:4), 50 cm 3 разтвор на маскираща смес и след това продължете в съответствие с параграф 2.4.
Масовата концентрация на разтвора Trilon B (7), изразена в грамове цинк на 1 cm 3 разтвор, се изчислява по формулата
където 0,05 е масата на цинка, взета за титруване, g;
V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm3.
2.4. Извършване на анализ
В зависимост от масовата част на цинка, проба от сплавта (Таблица 1) се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтваря при нагряване в 25 cm 3 разтвор на смес от киселини. След пълно разтваряне на пробата, разтворът се вари, за да се отстранят азотните оксиди. След това разтворът се охлажда, прехвърля се в мерителна колба от 100 cm 3, добавя се вода до марката и се разбърква.
Аликвотна част от разтвора (Таблица 1) се поставя в делителна фуния с вместимост 250 cm 3, добавя се вода до 50 cm 3 и при разбъркване се добавя на капки амоняк, докато се появи леко помътняване. След това добавете 5 cm 3 солна киселина (1: 1) и при пълно разбъркване добавете 70 cm 3 (с масова част на цинк от 3 до 10%) или 50 cm 3 (с масова част на цинк над 10% ) от разтвора на маскиращата смес. След това се добавят 50 cm 3 метил изобутил кетон и се разклаща енергично в продължение на 2 минути. След разделяне на фазите, прехвърлете водната фаза във втора разделителна фуния с капацитет 250 cm 3, добавете 20 cm 3 метил изобутил кетон и повторете екстракцията. След разделяне на слоевете, водната фаза се отцежда и изхвърля, а органичната фаза се добавя към съдържанието в първата делителна фуния. Втората разделителна фуния се изплаква с комбинираните екстракти в първата разделителна фуния.
След разделяне на фазите, водната фаза се отстранява и промитата органична фаза се поставя в бехерова чаша с капацитет 400 cm 3 . Разделителната фуния се изплаква с 25 cm 3 солна киселина (1 х 4), след това със 100 cm 3 вода и двата промивни разтвора се добавят към органичната фаза. Добавете 20 cm 3 разтвор на амониев флуорид, 20 cm 3 разтвор на тиокарбамид и разбъркайте добре разтвора.
Добавете 0,1 g смес от ксилен оранжево с натриев хлорид на върха на шпатула и въведете метенамин на малки порции, докато във водната фаза се появи червено-виолетово оцветяване и се установи рН 0,5-5,2 според индикаторна хартия на Rifan и
титруйте цинка с разтвор на Trilon B, докато смесвате двете фази, докато червено-виолетовият цвят на водната фаза се промени в жълт. Преди края на титруването, контролирайте pH на разтвора и, ако е необходимо, добавете метенамин или солна киселина (1:4), за да установите pH 5,0-5,2 и титруйте, като добавите разтвора на Trilon B капка по капка при пълно разбъркване на двете фази.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата част на цинка (X) в проценти се изчислява по формулата
X= ■ 100,
където V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm 3;
Т е масовата концентрация на разтвор на Трилон Б, изразена в g цинк, на 1 cm3; pg е масата на пробата, съответстваща на аликвотна част от разтвора на пробата, g.
2.5.2. Несъответствията между резултатите от три паралелни определяния не трябва да надвишават стойностите на допустимите несъответствия d (d е индексът на конвергенция), дадени в табл. 2.
таблица 2
2.5.3. Несъответствията между аналитичните резултати, получени в две различни лаборатории, или два аналитични резултата, получени в една и съща лаборатория, но при различни условия D (D е показателят за възпроизводимост) не трябва да надвишават стойностите, дадени в табл. 2.
2.5.4. Точността на резултатите от анализа се контролира с помощта на държавни стандартни проби от медно-цинкови сплави, одобрени в съответствие с GOST 8.315, или чрез сравняване на резултатите, получени чрез метода на атомна абсорбция в съответствие с GOST 25086.
3. АТОМНОАБСОРБЦИОНЕН МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на проба от сплавта в смес от солна и азотна киселина и измерване на атомната абсорбция на цинк в IC-Steelene-въздушен пламък при дължина на вълната 213,8 nm.
3.2. Оборудване, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционен спектрометър с източник на радиация
за цинк.
Солна киселина съгласно GOST ZI8, разредена 1:1.
Стандартни цинкови разтвори
Разтвор А: OD g цинк се разтваря в 30 cm 3 солна киселина, прехвърля се в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, добавя се до марката с вода и се смесва.
1 cm 3 от разтвор А съдържа OD mg цинк.
Разтвор B: 25 cm 3 от разтвор A се поставят в мерителна колба с вместимост 250 cm 3, добавят се до марката с вода и се разбъркват.
1 cm 3 от разтвор B съдържа 0,01 mg цинк.
3.3. Извършване на анализ
3.3.1. Проба от сплавта с тегло 0,2 g се поставя в чаша с вместимост 250 cm 3 и се разтваря в 30 cm 3 смес от киселини.
Разтворът се охлажда, прехвърля се в 500 cm3 мерителна колба, добавя се вода до марката и се разбърква.
Аликвотна част от разтвора - 5 cm 3 - се поставя в мерителна колба с вместимост 100 cm 3, добавят се 2 cm 3 разтвор на солна киселина, добавя се вода до марката и се смесва.
Атомната абсорбция на цинк в анализирания разтвор се измерва паралелно с разтвора за построяване на калибровъчната крива и контролния разтвор в пламък ацетилен-въздух, като се използва лъчение с дължина на вълната 213,8 nm.
3.4. Построяване на калибровъчна графика
В седем от осем мерителни колби с вместимост 100 cm 3 поставете 2,0; 4.0; 6,0 и 8,0 cm 3 стандартен цинков разтвор B; 1.0; 1,5 и 2,0 cm 3 стандартен цинков разтвор А, което съответства на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0D5 и 0,20 mg цинк.
Изсипете 2 cm 3 солна киселина във всички колби, добавете вода до марката и разбъркайте. Атомната абсорбция на цинк се измерва непосредствено преди и след измерване на абсорбцията на цинк в анализирания разтвор.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата част на цинка (Xi) в проценти се изчислява по формулата
x 1= L с l- с ^U.loo,
къде с! - концентрация на цинк в анализирания разтвор, определена от калибровъчната крива, g/cm 3 ; c 2 - концентрацията на цинк в контролния разтвор, определена от калибровъчната крива, g/cm3;
V е обемът на мерителната колба за приготвяне на крайния разтвор на анализираната проба, cm3;
t е масата на пробата, съответстваща на аликвотна част от разтвора, g.
3.5.2. Несъответствията между резултатите от паралелните определяния не трябва да надвишават стойностите на допустимите несъответствия d (d е индексът на конвергенция), дадени в табл. 2.
3.5.3. Несъответствията между аналитичните резултати, получени в две различни лаборатории, или два аналитични резултата, получени в една и съща лаборатория, но при различни условия D (D е показателят за възпроизводимост) не трябва да надвишават стойностите, дадени в табл. 2.
3.5.4. Точността на резултатите от анализа се контролира с помощта на държавни стандартни проби от медно-цинкови сплави, одобрени в съответствие с GOST 8.315, или чрез метода на добавяне или чрез сравняване на резултатите, получени чрез титриметричен метод в съответствие с GOST 25086.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕН КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕН МЕТОД
4.1. Същност на метода
Методът се основава на комплексометрично титруване на цинк в присъствието на черен хромоген като индикатор след отделяне на мед с натриев тиосулфат и свързване на желязо и никел в комплекс с амонячен разтвор на диметилглиоксим.
Индикаторна смес: черен хромоген се смила добре с натриев хлорид в съотношение 1:100.
Динатриева сол на етилендиамин-N, N, N 7, N "-тетраоцетна киселина, 2-вода (трилон Б) съгласно GOST 10652, разтвори 0,025 и 0,01 mol / dm 3, приготвени от фиксанал или както следва: 9,305 g или 3 .7224 g Trilon B се разтварят в 500 cm 3 вода при
нагряване, прехвърля се в мерителна колба от 1 dm 3 и се добавя вода до марката.
Таблица 3 |
Към филтрата се добавят 25 cm 3 разтвор на амониев хлорид за задържане на цинк в разтвора, 2-3 капки метилово червено и разтворът се неутрализира с амонячен разтвор на диметилглиоксим до промяна на цвета от червено в жълто и още 5 cm 3 излишък. Добавете 5-6 капки разтвор на калиев дихромат и индикаторна смес към разтвора и титруйте с Trilon B (вижте таблица 3), докато червено-виолетовият цвят стане зелен.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата част на цинка (X 2) като процент се изчислява по формулата
където V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm 3;
Т е масовата концентрация на разтвор на трилон Б за цинк, g/cm3;
m е масата на пробата, съответстваща на аликвотна част от разтвора, g.
4.4.2. Несъответствията между резултатите от три паралелни определяния не трябва да надвишават стойностите на допустимите несъответствия d (d е индексът на конвергенция), дадени в табл. 2.
4.4.3. Несъответствията между аналитичните резултати, получени в две различни лаборатории или два аналитични резултата, получени в една и съща лаборатория, но при различни условия D (D е показателят за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, дадени в табл. 2.
4.4.4. Точността на резултатите от анализа се контролира с помощта на държавни стандартни проби от медно-цинкови сплави, одобрени от GOST 8.315, или чрез сравняване на резултатите, получени чрез метода на атомна абсорбция в съответствие с GOST 25086.
Страница 1
страница 2
страница 3
страница 4
страница 5
страница 6
страница 7
страница 8
Група С19 СТАНДАРТ
МЕЖДУДЪРЖАВЕН РАСТИТЕЛНА ХРАНА Методи за определяне на цинк
Методи за определяне на цинк
Растителни фуражи.
Методи за определяне на цинк
Дата на въвеждане 01/01/90
Този стандарт се прилага за фуражи от растителен произход и установява атомно-абсорбционни* и фотометрични методи за определяне на масовата част на цинк в тях.
1. ВЗЕМАНЕ НА ПРОБИ
2. АТОМНОАБСОРБЦИОНЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
Методът се основава на сравняване на поглъщането на резонансно лъчение от свободни цинкови атоми, образувани в пламък, когато в него се въвеждат разтвори на захранваща пепел и референтни разтвори с известна концентрация на цинк.
2.1. Оборудване, материали и реактиви
2.1.1. За подготовка на пробите за изследване и минерализацията им се използват: чопър за растителни проби ИПР-2, сламорезачка;
сушилня за фуражни проби SK-1 или лабораторен сушилен шкаф с грешка при поддържане на температурата не повече от 5 ° C;
лабораторна мелница MRP-2;
сито с кръгли отвори с диаметър 1 mm, изработено от стомана или алуминий; порцеланово хаванче и пестик;
лабораторни везни от 2-ри клас на точност с най-висока граница на претегляне 200 g съгласно GOST 24104 **;
муфелна пещ, която поддържа температура от 525 °C с грешка не повече от 25 °C; щипки за муфелен тигел; водна баня;
електрическа печка с регулатор на отопление;
стъклени или пластмасови буркани с вместимост 250 cm 3 с плътно затварящи се запушалки или капаци;
ниски порцеланови тигли № 4 съгласно GOST 9147; стъкла за часовници с диаметър 5 см;
разтопени лабораторни стъклени пръчки с диаметър 36-56 mm съгласно GOST 25336; градуирани епруветки с тънко сечение с капацитет 20 cm 3 съгласно GOST 25336; поставка за епруветки;
бюрети с прецизен кран от 2-ри клас с капацитет 50 cm 3 или дозатори за агресивни течности с капацитет 2 и 5 cm 3 с грешка при дозиране не повече от 2%, изработени от материали, които не замърсяват разтвора с цинк ;
пипета от 2-ри клас на точност с капацитет 10 cm 3;
Официална публикация
** От 1 юли 2002 г. влиза в сила GOST 24104-2001 (по-нататък).
Възпроизвеждането е забранено
ГОСТ 27996-88 С. 2
дестилирана или дейонизирана вода; Годността на водата за анализ се проверява по следния начин: 500 cm3 вода се изпаряват на котлон в чаша с вместимост 200-250 cm3. 10 cm 3 солна киселина, разредена 1:40, се добавя към сухия остатък, разбърква се с кръгови движения, опитвайки се да измие стените на стъклото и се анализира от и. 2.3.2 или 3.3.2. Масовата концентрация на цинк в получения разтвор не трябва да надвишава 0,2 μg/cm 3 (2 милиона -1 по отношение на масовата част в растителния материал).
2.1.2. За определяне на цинк в пепелен разтвор използвайте: атомно-абсорбционен спектрометър S-302, S-112 или S-115; лампа с кух катод за определяне на цинк LSP-1 или LT-2;
мембранен въздушен компресор с капацитет най-малко 20 dm 3 /min при налягане най-малко 300 kPa;
разтворен технически ацетилен съгласно GOST 5457 или битов пропан-бутан в цилиндър; мерителни колби с шлифовани запушалки от 2-ри клас на точност с вместимост 50, 100 и 1000 cm 3 съгласно GOST 1770;
бюрета с кран от 2-ри клас на точност с капацитет 10 cm 3 и пипета от 2-ри клас на точност с капацитет 1 cm 3;
разделителни фунии с капацитет 50-100, 250 и 1000 cm 3 съгласно GOST 25336;
мерителни колби с шлифовани запушалки от 2-ри клас на точност с вместимост 50, 100, 500 и 1000 cm 3 съгласно GOST 1770;
пипета от 2-ри клас на точност с капацитет 5 cm 3 или дозатор със същия капацитет с грешка при дозиране не повече от 1%, изработена от материал, който не замърсява разтвора с цинк;
бюрети с прецизен кран от 2-ри клас с капацитет 100 cm 3 или дозатор с капацитет 10 cm 3 с грешка при дозиране не повече от 1%, изработени от материал, който не замърсява разтвора с цинк;
бюрета с кран от 2-ри клас на точност с капацитет 10 cm 3 и пипети от 2-ри клас на точност с капацитет 5, 10 cm 3;
измервателни цилиндри с вместимост 10, 25, 100, 250, 500 и 1000 cm 3 съгласно GOST 1770; лабораторни фунии с диаметър 150 mm съгласно GOST 25336;
филтри без пепел, „синя” и „бяла лента” с диаметър 15 cm или лабораторна филтърна хартия клас FTS съгласно GOST 12026; почистват се от замърсяване с цинк, както следва: филтрите, поставени във фунии, се пълнят двукратно със солна киселина, разредена 1:100, промиват се с малки порции дестилирана вода до неутрална реакция върху универсална индикаторна хартия и се сушат на въздух или в сушилня при температура от не повече от 95 ° C ;
универсална индикаторна хартия за определяне на pH 1-10; натриев ацетат 3-вода съгласно GOST 199, аналитичен клас; натриев сулфат (натриев тиосулфат) съгласно GOST 27068, аналитичен клас; сярна киселина съгласно GOST 4204, химически чиста, разредена с дестилирана вода 1: 5 по обем; воден разтвор на амоняк съгласно GOST 3760, химически клас или аналитична чистота, разредена с дестилирана вода 1:200 по обем;
тетрахлорметан съгласно GOST 20288, химически клас. или аналитична степен; Пригодността на реагента за анализ се проверява, както следва: приблизително 0,001 g дитизон се разтваря в 100 cm 3 въглероден тетрахлорид и се оставя в затворена колба за един ден на тъмно при температура 5-10 ° C. Ако цветът на дитизоновия разтвор остане изумруденозелен, въглеродният тетрахлорид е подходящ за анализ. Бледозелен или жълт цвят на разтвора показва наличието на примеси във въглеродния тетрахлорид, които разлагат дитизона. В този случай тетрахлоридът трябва да се пречисти, както следва: 500 cm 3 тетрахлорметан се поставят в бутилка с шлифована запушалка с вместимост 1 dm 3, добавят се 10 g активен въглен, разклаща се в продължение на 5 минути и се филтрува през хартиен филтър. Третирането се повтаря с нова порция активен въглен. След това тетрахлоридът се дестилира в стъклен дестилационен апарат, сглобен на тънки срезове;
дитизон (дифенилтиокарбазон) съгласно техническата документация, аналитично качество; гранулиран цинк по техническа спецификация, химическо качество;
дестилирана или дейонизирана вода, тествана съгласно и. 2.1.1; солна киселина по ГОСТ 3118, химически чиста, разредена с дестилирана вода 1:1, 1:40 и 1:100 по обем;
ледена оцетна киселина съгласно GOST 61, химически клас; активен въглен съгласно GOST 4453.
Забележка. Допуска се използването на оборудване, мерителни прибори и други средства за измерване, които имат същите или по-добри метрологични характеристики.
3.2. Подготовка за теста
3.2.1. Подготовка на проби за изпитване - съгласно и. 2.2.1.
3.2.2. Приготвяне и пречистване на основен разтвор на дитизон
0,100 g дитизон се поставя в делителна фуния с вместимост 250 cm 3, добавят се 150 cm 3 въглероден тетрахлорид и се разклаща енергично в продължение на 10 минути. Разтворът се филтрува през хартиен филтър със синя лента в делителна фуния с вместимост 1000 cm3, добавят се 250 cm3 амоняк, разреден 1:200, и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите, долният органичен слой, съдържащ продуктите на разлагане на дитизон, се отцежда и изхвърля, а горният воден слой, съдържащ дитизон, се промива 2 пъти с 3-5 cm 3 въглероден тетрахлорид. След това се добавят 10 cm 3 сярна киселина, разредена 1:5, 500 cm 3 въглероден тетрахлорид и се разклаща енергично в продължение на 1 минута. След разделяне на фазите долният слой тетрахлорид на въглерода с разтворен в него дитизон се прехвърля в друга делителна фуния или колба и водната фаза се изхвърля. Промива се разтвор на дитизон в тетрахлорметан
ГОСТ 27996-88 С. 6
разделителна фуния 2 пъти с дестилирана вода на части от 250 cm 3 и се филтрира през сух хартиен филтър, почистен от замърсяване с цинк, в бутилка от тъмно стъкло с шлифована запушалка. Разтворът се съхранява при температура 5-10 ° C за не повече от 1 месец.
3.2.3. Приготвяне на работен разтвор на дитизон
25 cm 3 изходен разтвор на дитизон се поставят в суха мерителна колба с вместимост 500 cm 3, регулират се до марката с тетрахлорметан и се смесват. Разтворът се приготвя преди употреба.
3.2.4. Приготвяне на разтвор с масова част от натриев тиосулфат 50%
500,0 g натриев тиосулфат се разтварят в 500 cm 3 дестилирана вода.
3.2.5. Приготвяне на ацетатен буферен разтвор с рН 5
272.0 g натриев ацетат се разтварят в приблизително 500 cm 3 дестилирана вода, добавят се 58 cm 3 ледена оцетна киселина и обемът на получения разтвор се довежда до 1 dm 3 с дестилирана вода.
3.2.6. Приготвяне на маскиращ разтвор
1 dm 3 ацетатен буферен разтвор с рН 5 се смесва с 25 cm 3 разтвор на натриев тиосулфат. Полученият разтвор се пречиства от цинкови примеси чрез екстракция с разтвор на дитизон в тетрахлорметан. За да направите това, поставете го в разделителна фуния с капацитет 1000 cm 3, добавете 5-7 cm 3 разтвор на дитизон, приготвен съгласно i. 3.2.2 (разрешено е да се използва разтвор на дитизон, който не е пречистен от продуктите на разпадане), разклаща се енергично в продължение на 3 минути и след разделяне на фазите се изхвърля долният слой. Операцията се повтаря, докато дитизонът спре да променя първоначалния си цвят. След това разтворът за пречистване се промива от дитизон чрез енергично разклащане с 5-7 cm 3 въглероден тетрахлорид в продължение на 3 минути и органичната фаза се изхвърля. Промиването се повтаря, докато тетрахлоридът престане да се оцветява. Разтворът се филтрира през хартиен филтър с бяла лента, почистен от замърсяване с цинк и се съхранява при температура 5-10 ° C за не повече от 2 седмици.
3.2.7. Приготвяне на цинков разтвор с масова концентрация 1 mg/cm 3 (разтвор А) - съгл.
И. 2.2.2.
3.2.8. Приготвяне на цинков разтвор с масова концентрация 100 µg/cm (разтвор B)
В мерителна колба с вместимост 100 cm 3 поставете 10 cm 3 от разтвор А с пипета, довеждайте го до марката със солна киселина, разредена 1:40, и разбъркайте. Разтворът се съхранява не повече от 3 месеца.
3.2.9. Приготвяне на цинков разтвор с масова концентрация 5 µg/cm' (разтвор D)
В мерителна колба с вместимост 100 cm 3, поставете 5 cm 3 от разтвор B с пипета, довеждайте го до марката със солна киселина, разредена 1:40, и разбъркайте. Разтворът се приготвя в деня на изследването.
3.2.10. Приготвяне на референтен разтвор
Следните се изсипват в мерителни колби с вместимост 50 cm 3 от бюрета с вместимост 10 cm 3. 2 обема разтвор G, разрежда се до марката със солна киселина, разредена 1:40, и се разбърква добре. Разтворите се приготвят в деня на тестването.
таблица 2 |
||||||||||||||||||||||||||||
|
3.3. Провеждане на теста
3.3.1. Опепеляване на растителен материал и разтваряне на пепелта - съгласно i. 2.3.1.
3.3.2. Определяне на цинк в пепелен разтвор
От пепелни разтвори и референтни разтвори се вземат проби от 5 cm 3 с дозатор или пипета, поставени в разделителни фунии с капацитет 50-100 cm 3, 10 cm 3 маскиращ разтвор се излива с дозатор или от бюрета, смесват се и се наливат 10 cm 3 с дозатор или от бюрета работен разтвор. Разклатете фуниите за 1 минута. След разделяне на фазите долният слой тетрахлорид на въглерода се излива в кювета за фотоелектроколориметър с дебелина на полупрозрачния слой 10 mm.
Екстракцията може да се извършва в други херметически затворени технологични съдове с вместимост 50-100 cm 3 . В този случай разделянето на фазите се извършва в делителни фунии или една от фазите се избира със спринцовка или пипета с крушка.
Екстрактите се фотометрират спрямо първия референтен разтвор, който не съдържа цинк, при дължина на вълната 538 nm или с помощта на светлинен филтър с максимално пропускане на светлина в областта 520-540 nm. В същото време се провежда контролен опит.
Ако оптичната плътност на екстракта от пепелния разтвор надвишава оптичната плътност на екстракта от шестия референтен разтвор, пепелният разтвор се разрежда със солна киселина, разредена в съотношение 1:40, и горните операции се повтарят в същия ред. Контролният експеримент се повтаря при същото разреждане.
Допуска се пропорционална промяна в обемите на пробите от разтвори на пепел, референтни разтвори и разтвори на реагенти с грешка в дозирането не повече от 1%.
Всички работи с въглероден тетрахлорид трябва да се извършват в аспиратор.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Въз основа на резултатите от фотометрията на екстракти от сравнителни разтвори се построява калибровъчна графика, като върху абсцисната ос се нанасят масовите концентрации на цинк в сравнителните разтвори по отношение на масовите фракции в растителния материал в ppm, посочени в таблицата. 2, а по ординатата - съответните стойности на оптичната плътност. Използвайки калибровъчната графика, масовите концентрации на цинк в анализираните разтвори се намират като масови фракции в растителния материал в ppm.
3.4.2. Масовата част на цинка в изсушения на въздух растителен материал се изчислява съгласно параграф 2.4.3.
3.4.3. Допустимите разлики между резултатите от паралелни определяния (d" abs) и между резултатите, получени при различни условия (D" a Q c), с доверителна вероятност P = = 0,95, не трябва да превишават следните стойности:
d" a6c = 0,08 X "+ 2,07; (5)
D"възраст = 0,78 X " - 9,69,
където X" е средноаритметичната стойност на резултатите от две паралелни определяния, ppm;
X " е средноаритметичната стойност на резултатите от два теста, проведени при различни условия, ppm.
Максималната грешка на резултата от анализа (A), ppm, с едностранна доверителна вероятност P = 0,95, се изчислява по формулата
A "E = 0,46 X" - 5,67, (7)
където А" е масовата част на цинка, ppm (резултатът от едно определяне или средноаритметичното от резултатите от две паралелни определяния).
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНО И ВЪВЕДЕНО от Държавния агропромишлен комитет на РАЗРАБОТЧИТЕЛИТЕ НА СССР
С.Г. Самохвалов, д.ф.н. земеделски Науки (ръководител на тема); НА. Чеботарева, д.м.н. биол. науки; Г.И. Горшкова; В.А. Чуйков, д.ф.н. биол. науки; Х.К. Худякова, д.ф.н. биол. науки
2. УТВЪРДЕНО И ВЛЕЗЛО В СИЛА с постановление на Държавния комитет по стандартите на СССР от 23 декември 1988 г. № 4538
Уводна част
5. Срокът на валидност е отменен съгласно Протокол № 4-93 на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 4-94)
ГОСТ 14048.1-93
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
ЦИНКОВИ КОНЦЕНТРАТИ
МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
Официална публикация
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СЪВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИЯ, МЕТРОЛОГИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Предговор
1 РАЗРАБОТЕН от Източния изследователски минно-металургичен институт за цветни метали (VNIITsvetmet)
ВЪВЕДЕНО от Госстандарт на Република Казахстан
2 ПРИЕТ от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (Доклад № 2 от 15 април 1994 г.)
3 С постановление на Комитета на Руската федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 21 март 1996 г. № 196 междудържавният стандарт GOST 14048.1-93 беше въведен в сила директно като държавен стандарт на Руската федерация на 1 януари 1997 г. .
4 ВМЕСТО ГОСТ 14048.1-71
© Издателство IPK Standards, 1996
Този стандарт не може да бъде изцяло или частично възпроизвеждан, тиражиран и разпространяван като официална публикация на територията на Руската федерация без разрешението на Държавния стандарт на Русия
1 Област на приложение................................. 1
2 Същност на метода................................. 1
4 Общи изисквания............
5 Изисквания за безопасност......
6 Оборудване, реактиви и разтвори
7 Извършване на анализ.........
8 Обработка на резултатите.........
Q\U>U>U
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
ЦИНКОВИ КОНЦЕНТРАТИ
Метод за определяне на цинк
Цинкови концентрати. Метод за определяне на цинк
Дата на въвеждане 1997-01-01
1 ОБЛАСТ НА УПОТРЕБА
Този стандарт се прилага за цинкови концентрати и установява комплексометричен метод за определяне на цинк при масова част от 20 до 67%.
2 СЪЩНОСТ НА МЕТОДА
Методът се основава на титруване на цинк с трилон Б при pH 5,6 - 5,8 в присъствието на индикатор ксиленол оранжево.
Оловото, желязото, мангана и алуминия, които пречат на определянето, първо се отделят от цинка чрез утаяване на техните слабо разтворими съединения (оловен сулфат, хидроксиди на желязо, манган, алуминий); мед, кадмий и следи от алуминий се маскират с комплексообразователи (мед с натриев тиосулфат, кадмий с калиев йодид, следи от алуминий с амониев флуорид).
GOST 8.315-91 GSI. Стандартни проби. Основни положения, процедура за разработване, сертифициране, одобрение, регистрация и прилагане
GOST 61-75 Оцетна киселина. Спецификации
GOST 3117-78 Амониев ацетат. Спецификации
Официална публикация
3118-77 Солна киселина. Спецификации 3640-79 Цинк. Спецификации 3760-79 Амоняк, воден. Спецификации 3769-78 Амониев сулфат. Спецификации 3773-72 Амониев хлорид. Технически характеристики Сярна киселина. Технически характеристики Калиев йодид. Технически характеристики Азотна киселина. Спецификации 4518-75 Амониев флуорид. Технически спецификации 10652-73 Динатриева сол етилендиамин - N,N,N',N'-
тетраоцетна киселина. Спецификации
ГОСТ 10929-76 Водороден пероксид. Технически спецификации GOST 20478-75 Амониев персулфат. Технически спецификации
ГОСТ 22867-77 Амониев нитрат. Технически спецификации GOST 25363-82 Цинкови концентрати. Атомно-абсорбционни методи за определяне на злато и сребро
ГОСТ 27067-86 Амониев тиоцианат. Технически спецификации GOST 27068-86 Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-вода. Спецификации
ГОСТ 27329-87 Руди и концентрати от цветни метали. Общи изисквания към методите за химичен анализ
4 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
4.1 Общи изисквания към метода на анализ - съгласно GOST 27329.
4.2 Масовата част на цинка се определя успоредно на две проби. Като резултат от анализа се приема средноаритметичното от резултатите от паралелните определяния.
4.3 Точността на анализа се контролира с помощта на стандартни проби от състава на цинков концентрат (държавна (GSO), индустриална (OSO) или стандартна проба на предприятието (SOP)), разработена и одобрена съгласно GOST 8.315 или чрез адитивния метод при поне веднъж месечно, както и при смяна на реактиви, разтвори, след продължително прекъсване на работа.
4.4 Точността на анализа с помощта на стандартни проби се контролира чрез анализ на стандартната проба едновременно с анализа на пробите. Анализът на пробата се счита за точен, ако резултатът от анализа на стандартната проба се различава от сертифицираната характеристика с не повече от
l/d2 t + 0,5
където D at е грешката при сертифициране на стандартната проба;
D е допустимото несъответствие между резултатите от анализа.
4.5 Точността на анализа чрез метода на добавяне се контролира от масовата част на цинка в концентрата след добавяне на аликвотна част от стандартен цинков разтвор към пробата преди анализа.
Добавката (обемът на стандартния разтвор) се избира така, че да представлява 30 - 100% от съдържанието на цинк в пробата.
Установената добавка се изчислява като разликата между съдържанието на цинк в пробата с добавката (C p + D) и резултатите от анализа на пробата
Анализът на пробата се счита за точен, ако намерената стойност се различава от въведената стойност с не повече от
0,71 H Df + Shch,
където D x и D 2 са допустимите разлики между два резултата от анализа
съответно за проба и проба с добавка.
5 ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ Изискванията за безопасност са в съответствие с GOST 25363.
6 ОБОРУДВАНЕ, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
рН-миливолтметър или йонометър от всякакъв тип с точност на измерване най-малко ± 0,05 единици. pH.
Азотна киселина съгласно GOST 4461.
Солна киселина съгласно GOST 3118 и разредена 1:1.
Сярна киселина съгласно GOST 4204, разредена I: 1 и 2: 100. Оцетна киселина съгласно GOST 61.
Воден амоняк съгласно GOST 3760 и разреден 1:1.
Амониев нитрат съгласно GOST 22867.
Амониев персулфат съгласно GOST 20478.
Амониев тиоцианат съгласно GOST 27067, разтвор с масова част от 2%.
Амониев сулфат съгласно GOST 3769.
Амониев ацетат съгласно GOST 3117.
Амониев флуорид съгласно GOST 4518, разтвор с масова част от 20%.
Амониев хлорид съгласно GOST 3773, разтвор с масова част от 2%. Водороден пероксид съгласно GOST 10929.
Калиев йодид съгласно GOST 4232. h
Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-вода съгласно GOST 27068, разтвор с масова част от 20%.
Буферен разтвор рН 5,7 ± 0,1: добавете оцетна или солна киселина към разтвор на амониев ацетат с масова част от 20% до рН 5,6 - 5,8; рН на разтвора се проверява с рН метър.
Ксиленол оранжево, индикатор - по ND, разтвор с масова част 0,5%.
Цинк не по-нисък от клас Ts1 по GOST 3640 или гранулиран цинк по ND.
Сол на динатриев етилендиамин - N, N, M, M"-тетраоцетна киселина, 2-вода (трилон Б) съгласно GOST 10652, разтвор 0,08 mol / dm 3: 29,6 g сол се разтварят във вода; ако разтворът е мътен, филтрирайте го, разредете с вода до 1 dm 3 и разбъркайте.
За да се определи титърът на разтвора, проба от цинк с тегло 0,1500 g се поставя в конична колба с вместимост 500 cm 3, добавят се 15 cm 3 солна киселина, разредена 1: 1, и се оставя на топло място за 1 - 2 часа до пълното разтваряне на цинка. Разтворът се разрежда с вода до 200 cm 3, добавят се 8 g амониев сулфат, 10 cm 3 разтвор на амониев флуорид, 5 cm 3 разтвор на натриев тиосулфат, 1 - - 2 капки разтвор на ксиленол оранжево. Разтворът се неутрализира с амоняк, разреден 1:1, докато се появи бледорозов цвят. Ако случайно се добави излишък от амоняк (малинов цвят на разтвора), разтворът се неутрализира чрез добавяне на капки сярна киселина (1: 1) до бледорозов цвят. Добавете 30 - 40 cm 3 буферен разтвор с рН 5,6 - 5,8 и цинкът се титрува с разтвор на трилон Б до промяна на цвета от пурпурно в лимоненожълто.
Титърът на разтвора на Trilon B 7 за цинк в g / cm 3 се изчислява по формулата
където m е масата на цинковата проба, g;
V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm3.
7 ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ
Претеглена проба от цинков концентрат с тегло 0,5000 g със съдържание на цинк до 40% или 0,3000 g със съдържание на цинк над 40% се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, навлажнена с вода, 15 cm 3 хлороводородна киселина се добавя и се загрява в продължение на 10 min. Добавете 5 cm 3 азотна киселина и продължете
нагрява се, докато бързото отделяне на азотни оксиди спре и обемът на разтвора намалее до 3 - 5 cm 3. Добавят се 10 cm 3 разтвор на сярна киселина, разреден в съотношение 1:1, и се загрява, докато се отделят пари на сярна киселина. Ако разтворът стане тъмен на цвят поради наличието на органични вещества, добавете амониев нитрат или азотна киселина внимателно, на капки, на малки порции (20-50 mg всяка) до тяхното унищожаване.
Разтворът се охлажда, стените на колбата се измиват внимателно с вода и изпарението се повтаря, докато се получат пари на сярна киселина.
Остатъкът се охлажда, добавят се 60 - 70 cm 3 вода, кипи се 5 - 10 минути до разтваряне на разтворимите сулфати.
Разтворът се охлажда в течаща вода в продължение на 1 час, след което се филтрува през тампон от филтърна хартия или филтър със средна плътност, съдържащ филтърна хартия в конична колба с вместимост 250 cm 3 . Тампонът (филтър с утайка) се измива със сярна киселина, разредена 2:100, докато промивната вода реагира отрицателно на желязото с разтвор на амониев тиоцианат.
Към филтрата се добавя амоняк, докато започне да се утаява железен хидроксид, който се разтваря при разклащане, добавят се 0,3 - 0,5 g амониев персулфат, разтворът се довежда до кипене и се вари 5 - 10 минути, охлажда се леко и отново се добавя амоняк докато хидроксидите и излишъкът се утаят напълно 10 cm3. Разтворът с утайката се поддържа при 60 - 70 ° C в продължение на 10 - 15 минути, докато утайката коагулира и се филтрира през свободен филтър в конична колба с капацитет 500 cm 3.
Колбата и утайката върху филтъра се промиват два до три пъти с горещ разтвор на амониев хлорид, след което утайката от неразвития филтър се измива с вода в колбата, в която са утаени хидроксидите, 3 - 5 cm 3 от сярна киселина 1:1, добавят се две до три капки водороден прекис и утаяването с амоняк се повтаря, както е описано по-горе.
Утайката се филтрира върху същия филтър и се промива два до три пъти с горещ разтвор на амониев хлорид, след това пет до шест пъти с гореща вода.
Две или три парчета филтърна хартия се потапят в смесените филтрати (за да се избегне пръскане) и се варят, докато миризмата на амоняк се премахне и обемът на разтвора се намали до 200 cm3.
Разтворът се охлажда, добавят се 10 cm 3 разтвор на амониев флуорид, 5 - 10 cm 3 разтвор на натриев тиосулфат, една или две капки индикатор ксиленол оранжево, 30 - 40 cm 3 буферен разтвор и цинкът се титрува с Trilon B. докато цветът се промени от червено-червено до жълто.
Ако пробата съдържа повече от 0,3% кадмий, добавете 30 - 40 g калиев йодид преди добавяне на буферния разтвор.
8 ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
8.1 Масовата част на цинка X,%, се изчислява по формулата
в У-т 100 (2)
където V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm 3;
Т - титър на разтвор на Трилон Б за цинк, g/cm 3 ; m е масата на пробата от концентрат, g.
8.2 Резултатът от анализа се изчислява до третия и се закръгля до втория знак след десетичната запетая.
8.3 Абсолютните стойности на разликата между резултатите от паралелни определяния (d) и резултатите от два анализа (£>) с доверителна вероятност P = 0,95 не трябва да надвишават допустимите разлики, посочени в таблица 1.
Таблица 1 - Допустими несъответствия
В проценти
8.4 Докладът за анализ трябва да съдържа:
Данни, необходими за характеризиране на извадката;
Описание на всички аномалии, отбелязани по време на анализа;
Индикация за всички операции, които не са предвидени от този стандарт по време на процеса на анализ.
UDC 622-15.546.47:547.47.001.4:006.354 OKS 73.060 A39
Ключови думи: цинкови концентрати, методи за анализ, цинк
Редактор Р.С. Fedorova Технически редактор V.N. Прусакова Коректор V.I. Barentseva Компютърно оформление V.I. Грищенко
Изд. лица № 021007 от 10.08.95г. Доставено до комплект 25.04.96г. Подписан за печат на 26.06.1996 г
Състояния на тъга 0,70- Учебно-изд. 0,50. Тираж 287 бр. С 3547. Зак. 299._
Издателство на стандартите IPK, 107076, Москва Kolodezny per., 14.
Набрано в издателството на компютър
Филиал на издателство ИПК Стандарти – вид. "Московски принтер"
Москва, улица Лялин, 6
IPC ИЗДАТЕЛСТВО ЗА СТАНДАРТИ
МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ
Дата на въвеждане 01.12.80
Този стандарт установява полярографски и атомно-абсорбционни методи за определяне на цинк (с масова част на цинк от 0,0005 до 0,3%). Стандартът напълно отговаря на ST SEV 915-78.
Осцилоскоп полярограф или AC полярограф с всички аксесоари.
Солна киселина съгласно GOST 3118, разредена 1:1 и 1:9.
Азотна киселина съгласно GOST 4461 и разредена 1:1.
Фосфорна киселина съгласно GOST 6552, разтвор 0,03 mol / dm 3.
Сярна киселина съгласно GOST 4204, разредена 1: 1, 1: 9 и разтвор 0,5 mol / dm 3.
Амонячен фонов електролит: поставете 50 g амониев хлорид, 20 g натриев сулфид в бутилка с вместимост 1 dm 3, добавете 500 cm 3 вода, разбъркайте, добавете 50 cm 3 амоняк, 10 cm 3 желатинов разтвор, добавете вода до обем 1 dm 3 и разбъркайте.
Срокът на годност на фоновия електролит е 7 дни.
Хранителен желатин съгласно GOST 11293, разтвор 5 g/dm 3, прясно приготвен.
Амониево-ванадиев мета съгласно GOST 9336, наситен разтвор.
Промивен разтвор: добавете 25 cm 3 разтвор на амониев тиоцианат към 100 cm 3 0,5 mol/dm 3 разтвор на сярна киселина и разбъркайте.
Стандартни цинкови разтвори.
Разтвор А: проба от цинк с тегло 0,250 g се разтваря в мерителна колба с вместимост 500 cm 3 в 50 cm 3 солна киселина, разредена 1: 1, добавя се до марката с вода и се смесва.
1 cm 3 от разтвор А съдържа 0,5 mg цинк.
Разтвор B: пипетирайте 20 cm 3 от разтвор A в мерителна колба с вместимост 500 cm 3, добавете 50 cm 3 солна киселина, разредена 1:1, добавете вода до марката и разбъркайте.
1 cm 3 от разтвор B съдържа 0,02 mg цинк.
Разтвори за калибриране на цинк (метод за добавяне на стандартен разтвор): стандартен цинков разтвор Б се измерва с микропипета към две претеглени порции кадмий съгласно табл. 1, добавете 10 cm 3 азотна киселина, разредена 1:1, загрейте, докато анализираната проба се разтвори и изпарете до сухо. След това продължете, както е посочено в точка 2.3.
маса 1
Степен на кадмий |
Тегло на пробата, g |
Стандартно решение |
Добавено количество стандартен разтвор |
Обем на мерителна колба, cm3 |
Масова концентрация на цинк, mg/dm3 |
|
2.3. Извършване на анализ
Проба от 1000 g кадмий се поставя в конична колба с вместимост 250 cm3, добавят се 10 cm3 азотна киселина, разредена 1:1, и се нагрява до сухо. Добавят се 5 cm 3 солна киселина и се изпарява до сухо.
Добавете 20 cm 3 от 0,5 mol / dm 3 разтвор на сярна киселина към остатъка, загрейте до разтваряне на солите, охладете, изсипете в разделителна фуния с капацитет 150 cm 3, добавете 5 cm 3 разтвор на амониев тиоцианат, добавете вода до обем от 50 cm 3, след като предварително изплакнете колбата, в която се намира пробата, добавете 50 cm 3 изопропилов или етилов етер и разклатете в продължение на 2 минути. Долната водна фаза се изхвърля и етерният екстракт се промива с 25 cm 3 промивен разтвор за 10 s. Измиването на екстракта се повтаря. Етерният екстракт се прехвърля в конична колба с вместимост 100 - 250 cm 3 и етерът се дестилира на водна баня.
Към остатъка се добавят 2 cm 3 сярна киселина, разредена 1: 1, добавят се 5 - 6 капки азотна киселина и разтворът се изпарява до сухо, като периодично се добавят 2 капки водороден прекис.
При определяне на цинк на осцилографски полярограф, остатъкът се третира с 2 - 3 капки амоняк, добавят се 10 cm 3 фонов електролит, смесват се и съгласно таблицата. 1 се прехвърля количествено в съответната мерителна колба, добавя се до марката с фонов електролит и се разбърква. Част от разтвора се излива в полярографска клетка и цинкът се полярографира при оптимален обхват на тока и потенциал на полувълна минус 1,45 V спрямо наситения каломелов електрод. При подобни условия се извършва полярография за калибровъчни разтвори на цинк и разтвори за контролни експерименти.
При определяне на цинка по полярографски метод с променлив ток към охладения остатък се добавят 10 cm 3 разтвор на фосфорна киселина, разтворът се нагрява до разтваряне на солите, охлажда се, прехвърля се в мерителна колба с капацитет 25 или 50 cm 3, добавя се с разтвор на фосфорна киселина до марката и се смесва. Част от разтвора се излива в полярографска клетка, продухва се в продължение на 5 минути с азот (азотът първо преминава през колби с амониев ванадат) и се извършва полярография при подходящ диапазон на тока и пиков потенциал минус 1,25 - 1,30 V спрямо наситения каломелов електрод. При подобни условия се извършва полярография за калибровъчни разтвори на цинк и разтвори за контролни експерименти.
При изчисляване на съдържанието на цинк височината на вълната на контролния експеримент се изважда от височината на вълната на анализираната проба, а височината на вълната на анализираната проба и контролния експеримент се изважда от височината на вълната на анализираната проба с добавката.
2.1 - 2.3.
3. АТОМНОАБСОРБЦИОНЕН МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на абсорбцията на аналитичната линия на цинк при дължина на вълната 213,8 nm с въвеждането на разтвори на анализирани проби и калибриращи разтвори в пламък от въздух и ацетилен. Проба от кадмий първо се прехвърля в разтвор чрез киселинно разлагане.
3.2. Оборудване, материали и реактиви
Атомно-абсорбционен спектрофотометър от всяка марка с източник на радиация за цинк.
Въздух, компресиран под налягане 2? 10 5 - 6 ? 10 5 Pa (2 - 6 atm).
Ацетилен в цилиндър.
Азотна киселина съгласно GOST 11125, разредена 1: 1 и разтвор 2 mol / dm 3.
Стандартни цинкови разтвори.
Цинкът съгласно GOST 3640 не е по-нисък от клас Ts2.
Разтвор А: проба от цинк с тегло 0,100 g се поставя в чаша с вместимост 100 cm 3, добавят се 10 cm 3 разтвор на азотна киселина, разреден 1: 1, нагрява се до отстраняване на азотните оксиди, охлажда се, прехвърля се количествено в мерителна колба с вместимост 1 dm 3, долива се вода до марката и се разбърква.
1 cm 3 разтвор съдържа 0,1 mg цинк.
Разтвор B: 25 cm 3 от разтвор A се прехвърлят в мерителна колба с вместимост 250 cm 3, добавят се до марката с вода и се смесват.
1 cm 3 разтвор съдържа 0,01 mg цинк.
Кадмий съгласно GOST 1467 или GOST 22860, съдържащ не повече от 1? 10 -4%, разтвор 100 mg/dm 3 ; 100 g кадмий под формата на парчета или стърготини се разтварят в 200 - 250 cm 3 азотна киселина. Киселината се добавя бавно на малки порции (около 10 cm3). Ако при добавяне на следващата порция киселина реакцията протича бавно, изсипете получения разтвор на кадмиев нитрат в друга колба и продължете разлагането. След това смесете целия разтвор, кипете до отстраняване на азотните оксиди, разредете с вода, прехвърлете в мерителна колба от 1000 cm3 и разбъркайте.
(Променена редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3. Извършване на анализ
3.3.1. Проба от кадмий с тегло 1000 - 5000 g се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, добавят се 15 - 25 cm 3 азотна киселина, разредена 1: 1, нагрява се до пълно разтваряне на метала и отстраняване на азотните оксиди . Добавете 25 cm 3 вода, разбъркайте, охладете, прехвърлете разтвора количествено в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 и разбъркайте. Разтворът на анализираната проба и калибриращите разтвори се въвеждат в пламък въздух-ацетилен и се измерва абсорбцията на аналитичната цинкова линия 213,8 nm съгласно GOST 12072.0.
При необходимост в разтвора на анализираната проба може да се определи и съдържанието на галий, олово, желязо, мед и никел.
3.3.2. За да се изгради калибрираща графика, се приготвят две серии от калибриращи разтвори.
Серия I: 2.0 се измерва в дванадесет от тринадесет мерителни колби с вместимост 100 cm 3; 5,0; 10,0 и 20,0 cm 3 от разтвор B и 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 cm 3 от разтвор А (което съответства на 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 mg/dm 3 цинк), налейте 10 cm 3 разтвор на азотна киселина 2 mol/dm 3 във всяка колба, добавете вода до марката и разбъркайте. Основата на тези разтвори за калибриране е водата.
Серия II: 2.0 се измерва в четири от пет мерителни колби с вместимост 100 cm 3; 5,0; 10,0 и 20,0 cm 3 от разтвор B (което съответства на 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 mg/dm 3 цинк); 10 cm 3 разтвор на азотна киселина 2 mol/dm 3, 50 cm 3 разтвор на кадмий 100 g/dm 3 се изсипват във всяка от колбите, добавят се до марката с вода и се смесват. Основата на тези разтвори за калибриране е разтвор на кадмий. Разтворите за калибриране от серия I се използват за измерване на разтвори на проби от проба с тегло 1,0 - 2,5 g. Разтворите за калибриране от серия II се използват за анализ на разтвори на проби от проба с тегло 5 g.
При определяне на желязо, олово, талий, мед и никел от един разтвор, такива количества стандартни разтвори на елементи се добавят към всяка от горните колби на една от сериите калибриращи разтвори, които биха съответствали на техните концентрации в калибриращите разтвори.
3.3.1, 3.3.2.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масова част на цинк ( х), %, за полярографско определяне се изчислява по формулата
Където н- височина на цинковата вълна на анализирания разтвор на пробата, mm;
V- обем на мерителната колба, cm3;
ч- височина на цинковата вълна на калибровъчния разтвор, mm;
СЪС- масова концентрация на цинк в калибровъчния разтвор, mg/dm 3 ;
T- тегло на пробата, g.
(Променена редакция, Изменение № 3).
4.2. Масова част на цинк ( х), %, за определяне на атомна абсорбция се изчислява по формулата
Където ° С 1 - масова концентрация на цинк в анализирания разтвор, mg/dm 3 ;
СЪС 2 - масова концентрация на цинк в контролния разтвор, mg/dm 3 ;
T- тегло на пробата, g;
V- обем на мерителната колба, cm3.
(Променена редакция, Изменение № 1, 3).
4.3. Абсолютно допустимите несъответствия между резултатите от паралелните определяния и резултатите от анализа не трябва да надвишават стойностите, дадени в табл. 2.
таблица 2
(Променена редакция, Изменение № 3).
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1 . РАЗРАБОТЕНО И ВЪВЕДЕНО от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИ
В И. Лисенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Саюн
2 . УТВЪРДЕНО И ВЛЕЗЛО В СИЛА с постановление на Държавния комитет по стандартите на СССР от 27 август 1979 г. № 3230
3 . Стандартът напълно отговаря на ST SEV 915-78
4 . ВМЕСТО ГОСТ 12072.3-71
5 . РЕФЕРЕНТНИ НОРМАТИВНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Номер на артикул |
Номер на артикул |
||
ГОСТ 1467-93 |
ГОСТ 9336-75 |
||
ГОСТ 3118-77 |
ГОСТ 10929-76 |
||
ГОСТ 3640-94 |
ГОСТ 11125-84 |
||
ГОСТ 3760-79 |
ГОСТ 11293-89 |
||
ГОСТ 3773-72 |
ГОСТ 12072.0-79 |
||
ГОСТ 4204-77 |
ГОСТ 22860-93 |
||
ГОСТ 4461-77 |
ГОСТ 27067-86 |
||
ГОСТ 4658-73 |
ТУ 6-09-3704-74 |
||
ГОСТ 6552-80 |
ТУ 6-09-5313-87 |
||
ГОСТ 9293-74 |
6 . Срокът на валидност е отменен съгласно Протокол № 5-94 на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 11-12-94)
7 . ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1999 г.) с изменения № 1, 2, 3, одобрени през февруари 1981 г., август 1984 г., юли 1990 г. (IUS 5-81, 12-84, 11-90)
В сила с Решение на Комитета на Руската федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 21 март 1996 г. N 196
Междудържавен стандарт GOST 14048.1-93
"ЦИНКОВ КОНЦЕНТРАТ. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК"
Цинкови концентрати. Метод за определяне на цинк
Вместо GOST 14048.1-71
1 област на използване
Този стандарт се прилага за цинкови концентрати и установява комплексометричен метод за определяне на цинк при масова част от 20 до 67%.
2 Същност на метода
Методът се основава на титруване на цинк с трилон Б при pH 5,6 - 5,8 в присъствието на индикатор ксиленол оранжево.
Оловото, желязото, мангана и алуминия, които пречат на определянето, първо се отделят от цинка чрез утаяване на техните слабо разтворими съединения (оловен сулфат, хидроксиди на желязо, манган, алуминий); мед, кадмий и следи от алуминий се маскират с комплексообразователи (мед с натриев тиосулфат, кадмий с калиев йодид, следи от алуминий с амониев флуорид).
3 Нормативни справки
GOST 8.315-91 GSI. Стандартни проби. Основни положения, процедура за разработване, сертифициране, одобрение, регистрация и прилагане
GOST 61-75 Оцетна киселина. Спецификации
GOST 3117-78 Амониев ацетат. Спецификации
ГОСТ 3118-77 Солна киселина. Спецификации
ГОСТ 3640-79 Цинк. Спецификации
GOST 3760-79 Амоняк, воден. Спецификации
GOST 3769-78 Амониев сулфат. Спецификации
ГОСТ 3773-72 Амониев хлорид. Спецификации
ГОСТ 4204-77 Сярна киселина. Спецификации
GOST 4232-74 Калиев йодид. Спецификации
GOST 4461-77 Азотна киселина. Спецификации
ГОСТ 4518-75 Амониев флуорид. Спецификации
GOST 10652-73 Динатриева сол на етилендиамин -N, N, N`, N`-тетраоцетна киселина. технически спецификации
ГОСТ 10929-76 Водороден пероксид. Спецификации
ГОСТ 20478-75 Амониев персулфат. Спецификации
ГОСТ 22867 Амониев нитрат. Спецификации
ГОСТ 25363 Цинкови концентрати. Атомно-абсорбционни методи за определяне на злато и сребро
ГОСТ 27067-86 Амониев тиоцианат. Спецификации
ГОСТ 27068-86 Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-вода. Спецификации
ГОСТ 27329-87 Руди и концентрати от цветни метали. Общи изисквания към методите за химичен анализ
4 Общи изисквания
4.1 Общи изисквания към метода на анализ - съгласно GOST 27329.
4.2 Масовата част на цинка се определя успоредно на две проби. Като резултат от анализа се приема средноаритметичното от резултатите от паралелните определяния.
4.3 Точността на анализа се контролира с помощта на стандартни проби от състава на цинков концентрат (държавна (GSO), индустриална (OSO) или стандартна проба на предприятието (SOP)), разработена и одобрена съгласно GOST 8.315 или чрез адитивния метод при поне веднъж месечно, както и при смяна на реактиви, разтвори, след продължително прекъсване на работа.
4.4 Точността на анализа с помощта на стандартни проби се контролира чрез анализ на стандартната проба едновременно с анализа на пробите. Анализът на пробата се счита за точен, ако резултатът от анализа на стандартната проба се различава от сертифицираната характеристика с не повече от
където ∆ at - грешка при сертифициране на стандартен образец;
D е допустимото несъответствие между резултатите от анализа.
4.5 Точността на анализа чрез метода на добавяне се контролира от масовата част на цинка в концентрата след добавяне на аликвотна част от стандартен цинков разтвор към пробата преди анализа.
Добавката (обемът на стандартния разтвор) се избира така, че да представлява 30 - 100% от съдържанието на цинк в пробата.
Установената добавка се изчислява като разликата между съдържанието на цинк в пробата с добавката (S P + D) и резултатите от анализа на пробата (S P).
Анализът на пробата се счита за точен, ако намерената стойност се различава от въведената стойност с не повече от
,
където D 1 и D 2 са допустимите разлики между два резултата от анализа съответно за пробата и пробата с добавката.
5 Изисквания за безопасност
Изисквания за безопасност - съгласно GOST 25363.
6 Оборудване, реактиви и разтвори
рН-миливолтметър или йономер от всякакъв вид с точност на измерване най-малко ±0,05 единици. pH.
Азотна киселина съгласно GOST 4461.
Солна киселина съгласно GOST 3118 и разредена 1:1.
Сярна киселина съгласно GOST 4204, разредена 1:1 и 2:100.
Оцетна киселина съгласно GOST 61.
Воден амоняк съгласно GOST 3760 и разреден 1:1.
Амониев нитрат съгласно GOST 22867.
Амониев персулфат съгласно GOST 20478.
Амониев тиоцианат съгласно GOST 27067, разтвор с масова част от 2%.
Амониев сулфат съгласно GOST 3769.
Амониев ацетат съгласно GOST 3117.
Амониев флуорид съгласно GOST 4518, разтвор с масова част от 20%.
Амониев хлорид съгласно GOST 3773, разтвор с масова част от 2%.
Водороден пероксид съгласно GOST 10929.
Калиев йодид съгласно GOST 4232.
Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-вода съгласно GOST 27068, разтвор с масова част от 20%.
Буферен разтвор pH 5,7±0,1: добавете оцетна или солна киселина към разтвор на амониев ацетат с масова част от 20% до pH 5,6 - 5,8; рН на разтвора се проверява с рН метър.
Ксиленол оранжево, индикатор - по ND, разтвор с масова част 0,5%.
Цинк не по-нисък от клас Ts1 по GOST 3640 или гранулиран цинк по ND.
Сол на динатриев етилендиамин -N, N, N", N" -тетраоцетна киселина, 2-вода (трилон Б) съгласно GOST 10652, разтвор 0,08 mol / dm 3: 29,6 g сол, разтворена във вода; ако разтворът е мътен, филтрирайте го, разредете с вода до 1 dm 3 и разбъркайте.
За определяне на титъра на разтвора проба от цинк с тегло 0,1500 g се поставя в конична колба с вместимост 500 cm 3, добавят се 15 cm 3 солна киселина, разредена 1: 1, и се оставя на топло място за 1 - 2 часа до пълното разтваряне на цинка. Разтворът се разрежда с вода до 200 cm 3, добавят се 8 g амониев сулфат, 10 cm 3 разтвор на амониев флуорид, 5 cm 3 разтвор на натриев тиосулфат, 1 - 2 капки разтвор на ксиленол оранжево. Разтворът се неутрализира с амоняк, разреден 1:1, докато се появи бледорозов цвят. Ако случайно се добави излишък от амоняк (малинов цвят на разтвора), разтворът се неутрализира чрез добавяне на капки сярна киселина (1:1) до бледорозов цвят. Добавете 30 - 40 cm 3 буферен разтвор с рН 5,6 - 5,8 и цинкът се титрува с разтвор на трилон Б до промяна на цвета от пурпурно в лимоненожълто.
Титърът на разтвор на Trilon B T за цинк в g/cm 3 се изчислява по формулата
където m е масата на цинковата проба, g;
V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm3.
7 Провеждане на анализ
Проба от цинков концентрат с тегло 0,5000 g със съдържание на цинк до 40% или 0,3000 g със съдържание на цинк над 40% се поставя в конична колба с вместимост 250 cm 3, навлажнена с вода, 15 cm 3 от Добавя се солна киселина и се нагрява в продължение на 10 min. Добавете 5 cm 3 азотна киселина и продължете нагряването, докато бързото отделяне на азотни оксиди спре и обемът на разтвора намалее до 3 - 5 cm 3. Добавят се 10 cm 3 разтвор на сярна киселина, разреден в съотношение 1:1, и се загрява, докато се отделят пари на сярна киселина. Ако разтворът стане тъмен на цвят поради наличието на органични вещества, добавете амониев нитрат или азотна киселина внимателно, на капки, на малки порции (20-50 mg всяка) до тяхното унищожаване.
Разтворът се охлажда, стените на колбата се измиват внимателно с вода и изпарението се повтаря, докато се получат пари на сярна киселина.
Остатъкът се охлажда, добавят се 60 - 70 cm 3 вода, кипи се 5 - 10 минути до разтваряне на разтворимите сулфати.
Разтворът се охлажда в течаща вода в продължение на 1 час, след което се филтрува през тампон от филтърна хартия или филтър със средна плътност, съдържащ филтърна хартия в конична колба с вместимост 250 cm 3 . Тампонът (филтър с утайка) се измива със сярна киселина, разредена 2:100, докато промивната вода реагира отрицателно на желязото с разтвор на амониев тиоцианат.
Към филтрата се добавя амоняк, докато започне да се утаява железен хидроксид, който се разтваря при разклащане, добавят се 0,3 - 0,5 g амониев персулфат, разтворът се довежда до кипене и се вари 5 - 10 минути, охлажда се леко и отново се добавя амоняк докато хидроксидите и излишъкът се утаят напълно 10 cm 3. Разтворът с утайката се поддържа при 60 - 70 ° C в продължение на 10 - 15 минути, докато утайката коагулира и се филтрира през свободен филтър в конична колба с капацитет 500 cm 3.
Колбата и утайката върху филтъра се промиват два до три пъти с горещ разтвор на амониев хлорид, след което утайката от неразвития филтър се измива с вода в колбата, в която са утаени хидроксидите, 3 - 5 cm 3 от сярна киселина 1:1, добавят се две до три капки водороден прекис и утаяването с амоняк се повтаря, както е описано по-горе.
Утайката се филтрира върху същия филтър и се промива два до три пъти с горещ разтвор на амониев хлорид, след това пет до шест пъти с гореща вода.
Две или три парчета филтърна хартия се потапят в смесените филтрати (за да се избегне пръскане) и се варят, докато миризмата на амоняк се премахне и обемът на разтвора се намали до 200 cm 3 .
Разтворът се охлажда, добавят се 10 cm 3 разтвор на амониев флуорид, 5-10 cm 3 разтвор на натриев тиосулфат, една или две капки индикатор ксиленол оранжево, 30 - 40 cm 3 буферен разтвор и цинкът се титрува с Trilon B. докато цветът се промени от червено-червено до жълто.
Ако пробата съдържа повече от 0,3% кадмий, добавете 30 - 40 g калиев йодид преди добавяне на буферния разтвор.
8 Обработка на резултатите
8.1 Масовата част на цинка X,%, се изчислява по формулата
,
където V е обемът на разтвора на Trilon B, изразходван за титруване, cm 3;
Т - титър на разтвор на Трилон Б за цинк, g/cm 3 ;
m е масата на пробата от концентрат, g.
8.2 Резултатът от анализа се изчислява до третия и се закръгля до втория знак след десетичната запетая.
8.3 Абсолютните стойности на разликата между резултатите от паралелни определяния (d) и резултатите от два анализа (D) с доверителна вероятност P = 0,95 не трябва да надвишават допустимите разлики, посочени в таблица 1.
Таблица 1 - Допустими несъответствия
В проценти |
||
Масова част на цинка | ||
От 20.00 до 25.00 часа включително. | ||
ул. 25, 00 " 30, 00 " | ||
" 30, 00 " 35, 00 " | ||
" 35, 00 " 40, 00 " | ||
" 40, 00 " 45, 00 " | ||
" 45, 00 " 50, 00 " | ||
" 50, 00 " 55, 00 " | ||
" 55, 00 " 60, 00 " | ||
" 60, 00 " 65, 00 " | ||
8.4 Докладът за анализ трябва да съдържа:
Данни, необходими за характеризиране на извадката;
Описание на всички аномалии, отбелязани по време на анализа;
Индикация за всички операции, които не са предвидени от този стандарт по време на процеса на анализ.